1
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения производных 1-оксиэтил-2-алкил-2-имидазолинов (ПАВ). Эти соединения могут быть использованы в бытовой химии.
Известен способ получения соединения формулы I
СНг CH,-0-CHr CuONa
./
-N -Cn.COONa
он
где R - алкил,
в водно-щелочных средах, который заключается во взаимодействии 1-оксиэтил-2-алкил-2имидазолинов (ОЭАИ) с монохлор ацетатом натрия. Для этого в реактор загружают расчетное количество водно-щелочного раствора мопохлорацетата натрия и добавляют при комнатной температуре 1-оксиэтил-2-алкил-2имидазолины. Затем температуру реакционной массы поднимают до 95-98°С и выдерживают этот состав в течение 2 ч. При этом рН раствора понижается с 13 до 8-8,5. Однако проведение данного процесса в описанном режиме приводит к расщеплению имидазольного кольца и образованию соединений амидного характера.
Цель изобретения состоит в повыщении качества целевого продукта.
Поставленная цель достигается проведением процесса получения амфотерных ПАВ, производных 1-оксиэтил-2-алкил-2-имидазолинов, в приведенном ниже режиме.
Процесс проводят при 70°С. Первоначально к свежеприготовленным 1-оксиэтил-2-алкил-2имидазолинам добавляют эквимолярное количество водного раствора монохлоруксусной кислоты с тем, чтобы рН раствора образованной соли понизилось до 6-7. Затем при перемещивании к реакционной массе добавляют расчетное количество монохлорацетата натрия и начинают дозировку водного раствора едкого натра. При добавлении всего количества едкого натра рН раствора повышается до 12. После этого при перемешивании температуру реакционной массы поднимают до
98°С и выдерживают смесь в течение 0,5-1 ч. При этом рН раствора понижается до 8,5- 8,7. В результате реакции получают амфотерные ПАВ, производные 1-оксиэтил-2-алкил-2имидазолинов с выходами, близкими к количественным.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, охлаждаемым гпдрозатвором, термометром и электродами для измерения рП, загружают 48 г (0,2 моля) 1-оксиэтил-2-нонилимидазолина и при перемещиваНИИ добавляют 18,9 г (0,2 моля) -монохлоруксусной кислоты, растворенной в 15 мл воды. Смесь нагревают до 70°С и добавляют 25 г (0,2 моля) монохлорацетата натрия, растворенного в 30 мл воды. При этом рН полученной смеси понижается до 6.
Затем к реакционной смеси в течение 1 ч с помощью дозирующего устройства равномерно добавляют. 24 г (0,6 моля) едкого натра, растворенного в 75 мл воды. За время дозировки рН постепенно изменяется от 6 до 11,8. В дальнейшем температуру реакционной смеси повышают до 98°С и при перемешивании выдерживают смесь в течение 0,5-1 ч. За это время рН постепенно понижается до 8,7. Об окончании процесса судят ио постоянству значений рН при изменении времени и неизменном содержании в растворе ионов хлора.
Полученный 35%-ный водный раствор продукта представляет собой светло-коричневую прозрачную жидкость. Выход продукта составил 95% от теории. Анализ продукта проводят с помощью потенциометрического титрования, а идентификацию - с номощью ИК-спектроскопии.
Пример 2. В системе и условиях, приведенных в примере 1, подвергают взаимодействию 53,6 г (0,2 моля) 1-оксиэтил-2-упдецил-2имидазолина, 18,9 г (0,2 моля) монохлоруксусной кислоты, 25 г (0,2 моля) монохлорацетата натрия н 24 г (0,6 моля) едкого натра, растворенных в 75 мл воды.
После окончания реакции получают 240 г 37%-ного водного раствора 1- натрийкарбоксиметил-(р-гидроксиэтил) -1 - карбоксиметил2-ундецил-2-имидазолингидроксида с 95,6%ным выходом от теории. Полученный продукт
представляет собой вязкий прозрачный раствор соломенного цвета амфотериого поверхностно-активного вещества. Пример 3. В системе и условиях, приведенных в примере 1, подвергают взаимодействию 70,4 г (0,2 моля) -оксиэтил-2-гептадецил2-имидазолина, 18,9 г (0,2 моля) мопохлоруксусной кислоты, 25 г (0,2 моля) монохлорацетата натрия и 24 г (0,6 моля) едкого натра,
растворенных в 75 мл воды. По окончании реакции получают 257 г 41,3%-пого амфотерного ПАВ с выходом 94% от теории. Продукт представляет собой пастообразное вещество белого цвета.
Формула изобретения
1. Способ получения производных этил-2-алкил-2-имидазолинов формулы
I I СНг CHj-O-Cllr OONa l N-CH2COONa i ОН
где R - алкил,
взаимодействием 1-оксиэтилимидазолинов с монохлорацетатом натрия в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью повыщения качества целевого продукта, процесс первоначально проводят при 20-70°С с использованием эквимолярного количества монохлоруксусной кислоты, одного эквивалента монохлорацетата натрия и постоянным прибавлением трехкратного количества щелочи при рН смеси 7-12 с дальнейщим повышением температуры до 98°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения амфотерных поверхностно-активных веществ | 1977 |
|
SU675054A1 |
Способ получения моющего средства "Амфосульфол | 1989 |
|
SU1668356A1 |
Способ получения моющих поверхностно-активных веществ | 1991 |
|
SU1817780A3 |
Соли N-ацил-N @ ,N @ -дикарбоксиметил, N @ -этилсукцинат-этилендиаминогидроксида в качестве смачивателей, диспергаторов и пенообразователей для моющих средств | 1990 |
|
SU1773907A1 |
Соли N-ацил, N @ -карбоксиметил, N @ -гидроксиэтил, N @ -сульфоэтилэтилендиаминохлорид в качестве моющих средств "Амфосульфол | 1989 |
|
SU1668355A1 |
Производные -ацил- -бис ( -оксиэтил)-этилендиамина в качестве амфотерных поверхностноактивных веществ и способ их получения | 1976 |
|
SU679575A1 |
"Способ получения диспергаторов и смачивателей для моющих средств "амфосукцид" | 1990 |
|
SU1773908A1 |
Бетаины как амфотерные поверхностноактивные вещества | 1976 |
|
SU615062A1 |
1-Алкиламидополиэтиленполиамино-2-алкил-2-амидазолины или их соли, проявляющие поверхностно-активные свойства | 1976 |
|
SU586638A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(2-ОКСИЭТИЛ)АММОНИЙ-О-КРЕЗОКСИАЦЕТАТА | 1991 |
|
RU2074171C1 |
Авторы
Даты
1976-02-15—Публикация
1973-05-24—Подача