Способ электрохимического осаждения иридия Советский патент 1976 года по МПК C25D3/66 

1

Изобретение относится к области электрохимического получения металлических покрытий, в частности, металлов платиновой группы из расплавленных сред.

Известен способ электрохимического осаждепия иридия из расплава хлористых солей.

При проведении электролиза по известному способу протекает разложение электролита, коицентрация иридия в расплаве через несколько часов падает до нуля, а иридий, осаждающийся на катоде, не образует компактного покрытия и нредставляет собой порошок, осыпающийся с поверхности катода.

Предложенный способ отличается от известного тем, что над расплавом поддерживают атмосферу хлора при парциальном давлении 0,001 - 1 атм.

Указанное отличие обеспечивает повышение качества покрытий и стабильиости процесса.

Согласно изобретению осаждение иридиевых покрытий осуществляют из расплава хлористых солей калия, натрия и цезия, содержашего 0,1-20 вес. % иридия, при температуре 400-850°С, катодной плотиости тока 0,001 - 0,1 а/см2 и парциальном давлении хлора над расплавом 0,001 - 1 атм. Хлор подают из внещнего источника. Стабильная концентрация иридия в расплаве обеспечивается за счет использовапия растворимого иридиевого анода

или при нерастворимом аноде за счет взаимодействия иридиевого скрана, введенного в раснлав, с растворенным хлором. В качестве материала ванны используют кварц, керамические оксидные материалы (алунд, фарфор, окись бериллия и т. п.) или углеродистые материалы (графит, стеклоуглерод). Токоподводы к катоду и аноду и нерастворимый анод делают из углеродистых материалов.

Предложенный способ обеспечивает получеиие иридиевых покрытий толщиной до нескольких миллиметров. Выход по току в расчете на иридий составляет 60-70%. Микротвердость покрытий 250-270 кг/мм.

Изобретение может быть использовано в электроииой и космической технике, приборостроении, например, для защиты тугоплавких материалов от высокотемпературной коррозии в окислительной среде.

Пример 1. Электроосаждением из расплава хлористых солей калия, натрия и цезия (24,5: 30,0: 45,5 мол. %, соответственно), содержащего 2 вес. % иридия, при 590°С, плотности тока 0,04 а/см в атмосфере хлора на

графите нолучен ровный, сплощной слой иридия толщиной 500 мкм.

Пример 2. Электроосаждением из расплава хлористых солей калия, натрия, и цезия, содержащего 1,5 вес. % ир.идня, при и

плотности тока 0,05 а/см с иридиевым анодом 34

в атмосфере хлора в течение 5 час. полученФормула изобретения

сплошной, ровный слой иридия толщинойСпособ электрохимического осаждения

200 мкм. Выход по току составляет 70% илииридия из расплава хлористых солей, отли1,67 г/а-час. Концентрация иридия в расплавечающийся тем, что, с целью повышения качене изменяется и при последующем электроли- 5 ства покрытий и стабильности процесса, налТ, зе в течение двух недель.расплавом поддерживают атмосферу хлора

502979

при парциальном давлении 0,001-1 атм.