Способ получения транс, транс-8, 10-додекадиен-1-ола Советский патент 1976 года по МПК C07C33/02 

Описание патента на изобретение SU503845A1

ду, составляет 95%, в ИК-спектре частоты, относящиеся к гидроксильной группе, отсутствуют. 6 Бромгексан-1-оп; 11,8 г гексан-1, -диола, 15 мл 40%-ной бромистоводородной кислоты и 5О МП четьфехз ористого углерода кипятя1 до прекращения выделения воды. Реакпионную смесь промывают водой, сушат хлористым калышем и разгоняют Б вакууме. Получают 15,4г (, теоретического), т. кип. 122-123 /12мм рт.ст,;И; J 4830 {по литературным данным т.кип.105-106°/5 мм рт.ст,; Пд 1,4845). 1 б-Бром-1-триметилсилилоксигексан. К 17 г 6--6ром-гексан 1-рла в 1рОмл бе 2зола и 12 г триэтиламина гфи реремешивакии и охлаждении прибавляют 11г три-метилхлорсилана в течение 2 час, после чего перемешивание при кипячении смеси с обратным холодильником продолжают 3 часа, фильтруют от осадка, а фигштрат перегоняют. Выделяют 23,5г {93% от теоретического, т.кип. 124-126 /12мм рт.ст.) Найдено &f3O,i I Вычислено ,6%. Траке, траис-851О-Додекадиен-1-ол. К реактиву Гриньяра, полученному из . 2,5 г 6-бром-1-триметилсилилоксигексана и О,24 г магния в 20мл безводного эфира, прибавляют 0.1 Г меди и затем по каплям 6 мл раствора транс, тра -2,4-.гексадиен 1 - брома в петролейно .эфире, содержашего О,(ЛЬ бром да,; с такой скоростью, температура реакционной смеси не превышала -5 , Затем кипятят смесь в течение 2 час. Реакционную массу выливают в смесь льда и лористого аммония; эфирный слой отделяют, а из водногодважды экстрагируют по 2Омл эфира. Эфирные растворы объединяют и отгоняют эфир, а к остатку прибавляют 50мл 92%-ного .метанола и смесь кипятят 4 часа, отгоняют метанол, а остаток экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат сернокиолым магнием. Выделяют 0,8 г (50% от теоретического); т.кип.98°-99 / 71,5 мм рт.ст., т.пл 24-26 из петролейного эфира 4О-6О ), ИК спектр (пленка), 3376tOHl, 986 {транс, транс-СНСН-СН-СН-)см . чистого продукта. Литературные данные: т. кип. 89-90 / О,2ммрт.ст.,пл. 29-30. ИК-спектр: 338О, 99Осм ) Формула изобретения Способ получения транс, транс-8,1Ододекадиен-1-ола, отличаюшийс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, 6-бром-1-триме,т11Щсилш10К сигексан подвергают .взаимодействию с магнием в срюда безводного; эфкра и образу- 1юшийся при этом 1--триметилсилш1оксигексил-6-магнийбромид конденсируют с транс, транс-2,4-.гексадиен 1 -бромом при температуре от -5 до -10 С в присутствии катализатора полухлористой меди, с последуюшхим кипячением полученной при этом реакционной массы с избытком метанола и выделением целевого продукта известными приемами.

Похожие патенты SU503845A1

название год авторы номер документа
Способ получения транс-транс-диеновых спиртов алифатического ряда 1979
  • Даниель Самэн
  • Шарль Декуэн
  • Жерар Кюнеш
SU944498A3
Способ получения производных циклопропана 1967
  • Жак Мартель
  • Чан Хуин
SU691076A3
Способ получения цис- и транс-изомеров замещенных дигалоидвинилциклопропанкарбоновых кислот или их эфиров 1976
  • Такаси Мацуо
  • Нобусиге Итая
  • Осаму Магара
SU940644A3
Способ получения аминов, или их солей, рацематов или оптическиактивных антиподов 1976
  • Дэвид Кристофер Хорвелл
  • Грехэм Хенри Тиммс
SU602112A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОПЛАСТИЧНОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ЗАПИСИ ИНФОРМАЦИИ 1966
  • Радугина Ю.Е.
  • Сахарова И.Н.
  • Авилов Г.В.
  • Успенский В.И.
  • Наметкин Н.С.
  • Каргин В.А.
  • Вдовин В.М
  • Ушаков Н.В.
  • Завьялов В.И.
  • Зеленая А.В.
SU225015A1
Способ получения 2-замещенных 5-алкил-5-аралкокси-1,3-диоксанов 1972
  • Марвин Джозеф Конц
SU524518A3
Способ получения транс, транс=8,10=додекадиен=1=ола 1973
  • Булина В.М.
  • Ковалева А.С.
  • Иванов Л.Л.
  • Пятнова Ю.Б.
  • Кондратьев Ю.А.
SU456516A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ 1971
SU422134A3
Способ получения транс, транс-8, 10-додекадиенола-1 1980
  • Пятнова Ю.Б.
  • Завизион С.Я.
  • Кислицына Т.И.
  • Сорокина Т.Г.
  • Муший Р.Я.
  • Боронков А.П.
  • Новикова Н.Т.
SU963226A1
1R,3S-2,2-ДИМЕТИЛ-3-(2-МЕТИЛ-2-ОКСИПРОПИЛ)ЦИКЛОПРОПАНКАРБОНИТРИЛ КАК ПРОМЕЖУТОЧНОЕ СОЕДИНЕНИЕ В СИНТЕЗЕ ПИРЕТРОИДНОГО ИНСЕКТИЦИДА - ДЕЛЬТА-МЕТРИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ 1989
  • Рукавишников А.В.
  • Ткачев А.В.
RU1679760C

Реферат патента 1976 года Способ получения транс, транс-8, 10-додекадиен-1-ола

Формула изобретения SU 503 845 A1

SU 503 845 A1

Авторы

Кузнецов Николай Васильевич

Мырсина Раиса Андреевна

Даты

1976-02-25Публикация

1973-12-20Подача