(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛКАРБОНАТА
СО
или его соли,, которые обладают ценными биологически активными свойствами и мо- гут быть использованы для создания фарма- цевтических препаратов. Способ заключается ъ том, что соедине;ние 2
сн,о
го подвергают гидрированию в присутствии ппатинового ипи папладиевого катализатора на носитепе, содержащем преимущественно 5 вес,% пчатины или палладия, в среде инерт- L него органического растворителя при СЙ150 C с последующим в1ыделением целевого продукта,«ли переводом его в сол& известны ш прйемамйТ В качестве инертных растворителей используют диметилформамид дйметилацетамид, эти лацетат, метанол, этанол, изопропанол, дйоксан или тетрагидрофуран. Давлени водорода в поддерживают 1-3,4 атм, предпочтительная темпера 20 30 С тура процесса -. Целевое соединение формулы 1 выделяют и очищают известными приемами Кроме того, соединение формулы 1 .можно переводить в его соли. Солеобразование осуществляют, например, растворением сложного эфира в подходящем растворителе (в воде или в низшем спирте, например метаноле или этаноле или в смесях из них и обработкой раствора окисью ипи гидроокисью соответствующего металла и наоборот. Из солей можно получать соли: щелочных и щелочноземельных металлов, например соли натрия, калия, кальция и магния. Соединение формулы 1 имеет два центра для образования солей, в резуль тате могут образовываться моно- или диИсходное соединение общей формулы 2 может быть получено взаимодействием соединения формулы 3, с фосгеном в присутствии гидрида щелочного металла в среде инертного растворителя. В качестве гидрида щелочного металла целесообразно использовать гидриды натрия, калия или лития, причем преимущественно применяют гидрид натрия, а в качестве раст ворителя - гексан, бензол или толуол, диметилформамид, диметилацетамид, диоксан или тетрагидрофуран. Процесс целесообразно осу шествлять при0-50 С, преимущественно пр 20-25 С, при этом продолжительность реакции составляет 1-24 час. Полученное сое динение формулы 2 можно выделять и очищать извостными приемами.. Пример: Эфир бис-04-(4-oкcибeнзил)фeни; J угольной кислоты. А, Эфиp иc f - 4-бeнзилoкcибeнзил фенилЗ угольной кислоты., К перемешанной суспензии 0,93 г гидрид да натрия в 25 мл безводного бензола при комнатной текшературе по каплям (добавляют раствор 5,8 г оС -( и. -бензилоксифёнил)ki -крезола в 25 мл безводного бензола. Попученнйй: раствор в течение 1 час перемешивают при комнатной температурю и затем к нему при 10 С по каплям добавпя ют 8,61 г 12%-ного фосгенового раствора в бензоле. По окончании добавки реак- перемещиваС1 смсшиоа комнатной температуре. Затем при пониженном давлении удаляют избыток фосгена, а растворитель и остаток обрабатывают водой. Полученную смесь два раза экстрагируют диэтиловым эфиром и соединяют эфирные экстракты, которые затем сушат безводным сульфатом магния и выпаривают досуха. Получают эфир бис-| 4-(бензило1 сибензил)фенил7 угольной кислоты в виде белого твердого остатка. Б. Эфир (4-оксибензил) фени/ угольной кислоты. Раствор 3,1 г эфира бис-(4(4-бензилоксибензил)фенил карбоновой кислоты в 50 мг диметилформамида в присутствии 3 г 5%-ного тпалладийугольного) катализатора гидрируют в атмосфере водорода при атмосферном давлении и комнатной температуре. После гидр°ирования катализатор удаляют фильтрованием через- целлит и упаривают растворитель, при этом получают масло, которое хроматографируют на силикагеле. После элюирования смесью хлороформ/метанол (95:5j получают бесцветное масло, которое перекристаллизовывают из этанола/воды. Получают эфир бис-(4-(4-оксибензил) фенил -угольной кислоты, т.пл. 156-158 0. Формула изобретения 1, Способ получения диарипкарбоната формулы . I un °1 зющийся тем, что соеди- нение формулы 2 .« -п7/
подвергают гидрированию в присутствии|дом его в соль известными приемами,
платинового или палладиевого катализатора2. Способ по п. 1, «-отличающийна носителе в среде инертного органическо-с я тем, что в процессе используют каталин
го растворителя при 0-5 О С с последующимзатор на носителе, содержащий 5 вес.% naj выделением целевого продукта или перево-g ладия или платины.
504475
