Способ получения полистирольных латексов Советский патент 1976 года по МПК C08F12/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСТИРОЛЬНЫХ ЛАТЕКСОВ ПрйМер 1 (контрольный). В реактор загружают 135 йес, ч. Ёоды, 0,2 вес. ч. олеата калий, 0,15 вес. Ч; персульфата калия, 0,1вее. ч. КОН, 0,05 вес. ч. триЛона «Б и поднимают температуру до 70°С, йосле чего вводят 100 вес. ч. стирола. Конверсию 12% достигают уже через 0,5 час после загрузки стирола, вследствие чего дополнительно вводить олеат калия в необходимый момент (при конверсии мономеров 10%) оказалось невозможным, и его введение осуществляют при конверсии мономера около 20%. При конверсии мономера 70% (7 час) полимеризацию прерывают из-за невозможности поддержания температурного режима. В реакторе обнаруживают значительное количество коагулюма (около 10%). Пример 2. В реактор загружают 135 вес. ч. воды, содержащей 0,2 вес. ч. олеата калия, 0,15 вес. ч. персульфата калия, 0,1 вес. ч. КОН, 0,05 вес. ч. трилона «Б. Поднимают температуру до 70°С, после чего вводят 10 вес. ч. стирола. По достижении 8% содержания сухих веществ (2 час), что соответствует 95% превращения стирола, вводят 1 вес. ч. олеата калия и 40 вес. ч. стирола. По достижении 28% сухого остатка (5 час), что соответствует конверсии мономеров 95%, вводят последовательно 2,4 вес. ч. олеата калия и 50 вес. ч. стирола. Количество коагулюма, образовавшегося в процессе полимеризации составляет 0,2% от веса мономера. Общее время полимеризации составляет 10 час. Полученный латекс имеет следующую характеристику:Средний размер частиц, А 1200 Содержание полимера, %44 Вязкость (по воронке ВЗ-4), сек18 Поверхностное натяжение, дин/см43 рН9,9 Механическая устойчивость по Марону, % коагулюма О Пример 3. Полимеризацию проводят по примеру 2, но в качестве эмульгатора используют алкилсульфонаТ натрия в тех же количествах. Количество коагулюма составляет 0,3% от веса мономеров. Полученный латекс имеет следующую характеристику:Средний размер частиц, А 1150 Содержание полимера, %43 Вязкость (по воронке БЗ-4), сек17 Поверхностное натяжение, дин/см43 рН9,8 Механическая устойчивость по Марону, % коагулюма О Содержание сухих веществ в латексе через 3 час составляет 8,5%, через 6 час - 29%, через 10,5 час - 43%. Пример 4. Полимеризацию йрбводйт пб Примеру 2, но перед подачей стирола fl водную фазу вводят водный раствор метакриловой кислоты (1 Вес. ч. метакриловой кислоты в расчете на 100 вес. ч. стирола). По окончании полимеризации коагулюма в реакторе не обнаружено. Полученный латекс имеет следующую характеристику:Средний размер частиц, А 1500 Содержание полимера в латексе, %44 Вязкость латекса, сек13 Поверхностное натяжение, дин/см40 рН10,2 Механическая устойчивость по Марону, % коагулюма О Содержание сухих веществ в латексе через 1,5 час составляет 8,2%, через 4 час - 27%, через 9 час - 44%. Пример 5. В реактор загружают 135 вес. ч. воды, содержащей 0,2 вес. ч. олеата калия, 0,15 вес. ч. персульфата калия, 0,1 вес. ч. едкого кали, 0,05 вес. ч. трилона «Б. Поднимают температуру до 70°С, после чего подают с постоянной скоростью в течение 10 час 100 вес. ч. стирола следующим образом: после подачи первых 10 вес. ч. (1 час) стирола вводят 1 вес. ч. олеата калия; после подачи следующих 40 вес. ч. (5 час) стирола вводят 2,4 вес. ч. олеата калия, затем с той же скоростью вводят остальные 50 вес. ч. стирола. Подачу стирола прекращают перед подачей эмульгатора. Такая скорость подачи мономера лимитирует скорость полимеризации, так что конверсия мономеров составляет в любой момент 95-98%. Латекс выгружают через 2 час после окончания дозирования стирола, количество коагулюма составляет 0,25% от веса мономера. Полученный латекс имеет следующую характеристику. Содержание полимера, %43 Вязкость латекса, сек17 Средний арифметический диаметр частиц А1100 Поверхностное натяжение, дин/см46 рН9,5 Механическая устойчивость но Марону, % коагулюма О При синтезе из-за несоверщенства конструкции дозера приходится прерывать подачу стирола на 5-15 мин для подачи эмульгатора. Поскольку это время весьма незначительно по сравнению с общим временем подачи стирола, то практически можно считать подачу стирола непрерывной. Пример 6. Условия дозирования мономера и проведение процесса полимеризации осуществляют по примеру 5 за исключением того, что в 100 вес. ч. стирола добавляют 2,5 вес. ч. дивинилбензола. Количество коагулюма составляет 0,3% от веса мономеров.

Полученный латекс имеет следующую характеристику;,

Средний размер частиц, А 1100 Содержание полимера, %43

Вязкость латекса, сек16

Поверхностное натяжение,

дин/см45

рН9,7

хИеханическая устойчивость

по Марону, % коагулюма О

Общее время полимеризации составляет 10 час.

Пример 7. Процесс проводят по примеру 4, но количество метакриловой кислоты составляет 5 вес. ч. и количество щелочи, вводимое для нейтрализации кислоты, составляет

3.4вес. ч.

Содержание сухих веп1,еств в латексе через

1.5час составляет 9%, через 3 час - 28%, через 9 час - 46%.

По окончании полимеризации коагулюма в реакторе ие обнаружено.

Полученный латекс имеет следующую характеристику:

Средний размер частиц, А 1350

Вязкость, сек16

Поверхностное натяжение,

дин/см43

Механическая устойчивость

по Марону, % коагулюма О

П р и iM е р 8. Условия дозирования мономеров и проведение полимеризации осуществляют но примерам 5 и 6, но количество дивинилбензола составляет 5 вес. ч. Общая продолжительность процесса полимеризации 11 час Количество коагулюма в конечном латексе составляет 0,4% от веса мономеров.

Средний размер частиц, А 1150 Содержание полимера, % 46 Вязкость латекса, сек16

Поверхностное натяжение,

дИн/сМ44

рН9,6

Механическая устойчивость,

% коагулюмаО

Пример 9. Процесс полимеризации проводят но примеру 1; количество эмульгатора составляет 5 вес. ч.

Через 8 мин по окончании загр} зки стирола температура в реакторе начинает быстро расти и, несмотря на интенсивное охлаждение, в течение 1 час остается на уровне 90°С. Полученный латекс имеет вид полупрозрачной пасты.

Полученный латекс имеет следующую характеристику:

Средний размер частиц, А 400-550

Содержание полимера, %

44

Поверхностное натяжение (при концентрации полимера 15%), днн/см60

Другие характеристики не определялись.

Формула изобретения

Способ нолучения полистирольных латексов иутем эмульсионной полимеризации стирола или его смеси с виниловыми соединениями с введением эмульгатора и мономера но ходу процесса, отличающийся тем, что, с целью -велнч ння концентрации полимера в латексе, проводят полимеризацию первоначально загруженной порции мономеров до конверсии 90-98% с введением последующих порций эмульгатора и мономра при сохранении в системе достнгнлтой конверсии мономеров.

1 Патент

Франции, № 2116864, кл. С OBg 1/00, 1972 г.