Способ количественного определения дихлордиэтилсульфида в пробах, содержащих мазевую основу Советский патент 1976 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитической химии.

Известен способ определения дихлордиэтилсульфида в мази путем экстракции анализируемого вещества подходящим растворителем, например спиртом, с последующим определением дихлордиэтилсульфида известным способом, например колориметрически.

С целью повышения точности анализа предлагается вести экстракцию в присутствии парафина. Желательно в качестве экстрагента использовать петролейный эфир.

Этот способ количественного определения дихлордиэтилсульфида в пробах, содержащих мазевую основу, заключается в том, что дихлордиэтилсульфид извлекают щелочным раствором тимолфталеина при нагревании в присутствии парафина и, например, петролейного эфира, подкисляют уксусной кислотой, фильтруют и определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

Пример. 5 г препарата помещают в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 1,5 г парафина, 5 мл петролейного эфира (с температурой кипения не ниже 60°С); 10 мл щелочного раствора тимолфталеина и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 40 мин, периодически перемешивая. Смесь охлаждают, щелочной раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, промывают остаток в колбе спиртом, прибавляют по каплям 30%-ную уксусную кислоту до перехода синей окраски в желтую.

Объем раствора доводят тем же спиртом до метки, перемешивают, фильтруют и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Содержание дихлорднэтилсульфида в препарате в процентах вычисляют по формуле

б. 100

Хгде б - количество

дихлордиэтилсульфида, по калибровочному гранайденноефику, г;

а - навеска препарата, г. Для построения калибровочного графика используют взятые за эталоны растворы, значения оптических плотностей которых равны значениям оптических плотностей дихлорднэтилсульфида различных концентраций.

Эталоны готовят смешением 1 и 2 основных растворов, предусмотренных Государственной фармакопеей СССР и 0,5%-ного раствора бихромата калия.

Измеряют оптическую плотность эталонов аналогично измерению оптической плотности испытуемого раствора.

При построении калибровочного графика по Ьси ординат откладывают значения оптических плотностей эталонов, а по оси абсцисс - соответствующие им количества дихлордиэтилсульфида в граммах в 50 мл раствора.

Результаты анализа эталбной представлены в табл. 1.

Сравнительные данные анализа мази «Псориазин при извлечении дихлордиэтилсульфида петролейным эфиром в присутствии парафина и без него представлены в табл. 2.

Таблица 1

Формула изобретения

Таблица 2

Содержание дихлордйэтилсульфида,

экстракте дихлордйэтилсульфида известным методом, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности анализа, экстракцию ведут в нрисутствии парафина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют петролейный эфир.