Способ количественного определения тропацина Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения тропацина и может найти применение в аналитической и фармацевтической практике.

Цель изобретения - повьппение точности, чувствительности и упрощение определения.

П р и м е р 1. Определение тропацина.

В делительнун) воронку вносят 1 мн водного раствора тропа1щна (0,03- 0,15 мг в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси (УБС) с рН 4,0, 2 мл 0,04%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа, Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 минут. После разделения фаз, хлороформный слой переносят в дели&.

тельную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 (светофильтр при 590 ± + to нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора тропацина, в 1 мл которого содержится 0,15 мг препарата. Затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 4,0) до 8 мл, по 2 мл 0,04%-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и по;л

а: эо У1

:

3 . 1456853 ступают, как указано выше. Используя полученные значения оптической плот-. ности, строят калибровочный график.

ч

3

В табл. 1 дана зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества тропацина.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения тропа- ; дина, может быть использовано в аналитической и фармацевтической практике. Цель - повышение точности, чувствительности и упрощение определения. Анализ ведут обработкой пробы цветореагентом - кислотньм фиолетовым антрахиноновым красителем при рН 2-5, экстракцией хлороформом, обработкой экстра.кта щелочью и фото- метрированием водной фазы. Способ позволяет повысить чувствительность почти в 3 раза, снизить ошибку с ±2,78 до ±(1,36-1,63)% и упростить определение за счет исключения применения этанола и двукратной экстракции хлороформом. 4 табл. СЛ

0,210,220,240,22

0,410,410,420,41

0,590,600,620,60

0,780,780,790,78

0,960,960,97.0,96

Подчиняемость закону Бугера-Лам- берта-Бера наблюдается в пределах концентраций тропацина 0,03-0,15 мг/мл.

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата.

Пример 2. Количественное определение тропацина в таблетках по 0,01.

Одну таблетку взвешивают (точная навеска) и измельчают. Берут около 0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки раствором УБС (рН 4)

В делительную воронку вносят 8 мл раствора анализируемого препарата и 2 мл 0,04%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1

Расчет концентрации тропацина в таблетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:

2j.Oi92015:.S -VlllOQ

-v .-a -0701

Известный способ

Взято, Найде- Метрологичесмг

но, %

кие характеВзято,iНайде- | Метрологичес- мг ;но % i кие характе i I /оГЧ.Г1С. ./Yci.j./a.i 1 -«- у -. i

J ристикиi P I I1 ,

Тропацин в порошке. 0,2 97,5 X 100,0 0,1 100,0 ,98

0,2 98,0 S 2,26

где D,

5

DCT 0

g a оптическая плотность анализируемого раствора тропацина;

оптическая плотность стандартного раствора тропацина (DCT 0,96 при содержании 0,15 мг/мл тропацина); 0,00015 - содержание тропацина в

1 мл стандартного раствора; точная навеска исследуемой таблетки тропацина; точная навеска измельченной массы таблетки тропацина, взятая на анализ;

-объем, в котором растворена взятая на анализ навеска таблетки тропацина;

-объем исследуемого раствора, взятый на анализ;

-количество тропацина в исследуемой таблетке.

Сравнительная оценка количественного определения тропацина в субстан- с ции известным и предлагаемым способами и результаты количественного определения тропацина в таблетках предлагаемым способом приведены в табл.2.

Таблица 2

5

V,

0

0,01

Предлагаемый способ

Взято,iНайде- | Метрологичес- мг ;но % i кие характе I -«- у -. i

,

0,1

100,0

S 1,10

Метропогичес- кие xapaKl -: ристики

S- 0.49

Ео,95 1,36

А „ +1,36

Тропацин в таблетках по0,01

0,1297,67X 98,96

0,1298,96S 1,29

0,12100,25Sj 0,58

0,12100, 1,61

0,1297,67АО,„ ±1,63

Точную навеску тропацина (0,01 г) при определении его в порошке предлагаемым способом растворяют в 100 мл воды, для анализа берут 1 мл полученного раствора.

Выбирают оптимальные условия ко- личествах экстрагируется хлороформом личественного определения тропацина. при рН 2-5.

В табл. 3 представлена зависимость величины оптической плотности в табл. 4 представлена зависи- от рН универсальной буферной смеси 35 мость величины оптической плотности (УБС)..от объема 0,04%-ного раствора реагенТаблицаЗ та.

Продолжение табл.2

Из данных, приведенных в табл.4 следует, что для полного образования ионного ассо1щата между тропаци- ном и реагентом, необходимо приба- вить 1,8-2,5 мл 0,04%-ного раствора кислотного фиолетового антрахиноно- вого красителя.

Предлагаемый способ кспичествен- ного определения тропацина более прост в исполнении, чем известный: не требует применения этилового спирта и двукратной экстракции хлороформом.

Чувствительность предлагаемого метода составляет 7,5 мкг, а известного 20 мкг в определяемых пробах, т.е. чувствительность определения тропацина по предлагаемому способу почти в 3 раза вьше, чем определение этого препарата по известному способу.

Предлагаемый способ более точен, чем известный. Относительная ошибка определения предлагаемым способом тропацина в субстанции составляет ±1,36% (известным способом ±2,78%), а в таблетках ,63%.

Формула изобретения

Способ количественного определения тропацина, включающий обработку анализируемой пробы цветореагентом, экстракцию хлороформом, обработку экстракта щелочью и фотометрирование водной фазы, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют кислотный фиолетовый антрахиноновый краситель и обработку цветореагентом проводят при рН 2-5,