Способ выделения 6,11-диокси-тетрацен-5,12 -хинона Советский патент 1976 года по МПК C07C49/74 C07D307/89 

Изобретение относится к способу выделения 6,11-Д-ио Кситетрацен-5,12-хинона из кубовых остатков дистилляции фталевого ангидрида.

Известен способ выделения 6,11-диокситетрацен-5,12-хинона из кубовых остатков дистилляции фталевого ангидрида путем возгонки при 180-260° С.

К недостат1кам известного способа относятся низкие чистота и степень извлечения целевого продукта, сложная технология процесса.

С целью устранения указанных недостатков предлагается кубовые остатки, освобожденные от фталевого ангидрида, подвергать кодистилляции с высоко.кипящими нефтепродуктами, например вазелиновым маслом, при пониженно.м давлении с последующим отделением целевого продукта известными приемами.

Степень извлечения 95,5%.

Пример 1. В дистилляциопный аппарат загружают 1 вес. ч. хорошо измельченных ку60iBbix остатков и 7 вес. ч. вазелинового масла (ГОСТ 3164-52), нагревают с перемешиванием сначала под атмосферным давлением, затем в вакууме и при 180-250° С/10 мм отгоняют вазелиновое масло с 6,11-диокситетрацен-5,12-хиноном. Дистиллят охлаждают до комгнатной температуры, выпавшие рубиповокрасные иглы 6,11-д1Иокситетрацен-5,2-хинона отфильтровывают, промывают низкокипящим

растворителем (четыреххлористый углерод, петролейный эфир) и высушивают. Выход 8,6% в расчете на кубовые остатки, очищенные от фталевого ангидрида. Степень пзвлечения 95,5%: Т. пл. 361° С (запаянный капилляр).

Продукт, выделенный из кубовых остатков, KaiK и синтезированный из фталевого ангидрида и 1,4-диаксинафталина, растворяется в концентрированной серной кислоте с добавкой фуксина, образуя раствор красного цвета. При добавлении борной кислоты раствор становится желтым и появляется интенсивножелтая флуоресценция, что характерно для

6,11-дио,кситетрацен-5,12-хинона. ИК-спектры выделенпого из кубовых остатков и синтетического продуктов идентичны.

Пример 2. В дистилляционный аппарат загружают 1 вес. ч. остатков, очищенных от фталевого ангидрида, добавляют 7 вес. ч. гомогенизированного парафина и при перемешиваиии нагревают сначала под атмосферным давлением, затем в вакууме. Отгоняют остатки керосина и при 10 мм рт. ст. кодистиллируют продукт с парафином. Дистиллят охлаждают до начала кристаллизации парафина, добавляют низкокипящий растворитель (четыреххлорнстый углерод, тетрахлорэтилен), отфи 1ьтровывают целевой продукт, про3.4

мывают низкокипящим растворителем и су- тем, что, с целью увеличения чистоты и степешат. Выход, KaiK в примере 1. Т. пл. 360° С.ни извлечения целевого продукта и упрощения

Формула изобретения5 гают кодистилляции с высокО(Кипящими нефСпособ выделения 6,11-диокситетрацен-лом, при пониженном давлении с последую5,12-хинона из кубовых OCTHTIKOB дистилляции щим отделением целевого продукта известныфталевого ангидрида, отличающийсямя приемами.

505623

технологии процесса, кубовые остатки, освобожденные от фталевого ангидрида, подвертепродуктами, например вазелиновым ,мас