Способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков Советский патент 1976 года по МПК C07D307/89 C07C51/42 

ко снижается. Процесс отгонки ведут до содержания фталевого ангидрида 2-3%, поэтому степень извлечения фталевого ангидрида не превышает 90%.

в). Остатки после исчерпывающей дистилляции с трудом удаляются из дистиллятора.

Предлагаемый способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков дистилляции сырого фталевого диангидрида заключается в том, что указанные кубовые остатки подвергают дистилляции в присутствии керосина. При этом фталевый аг1гидрид отгоняется вместе с керосином и после охлаждения дистиллята изза малой растворимости фталевого ангидрида в керосине (до 0,05% при комнатной температуре) он практически полностью выделяется в чистом виде. Степень извлечения фталевого ангидрида составляет 97-98%.

Таким образом, фталевый ангидрид, выделяющийся из дистиллята по предлагаемому способу имеет высокую степень чистоты и его потери незначительны, поскольку керосин после отделения фталевого ангидрида, можно использовать для кодистилляции (совместной дистилляции). .

Потери такого Относительно дешевого растворителя K.ejpbcHH также весьма небольшие, такkaK отделения его от фталевого ангидрйДа, керосин без очистки можно использовать для следующих операций кодистилляции.

Степень извлечения фталевого ангидридапри использовании совместной дистилляции с керосином достаточно высокая.

Процесс дистилляции ведут при атмосферном давлении, благодаря чему снижаются энергетические затраты для создания и поддержания вакуума.

Остатки после дистилляции из-за наличия некоторого количества керосина легко удаляются из дистилляционного аппарата.

Пример 1. Дистилляции с керосином осветительным (марка КО-,30 ГОСТ 4753-69).

В дистилляционный аппарат, снабженный мешалкой и каплеотборником загружают тонкоизмельченные кубовые остатки, содержащие до 30% фталевого ангидрида и 20 вес. ч. керосина (КО-30) на 1 вес. ч. кубовых остатков. При перемешивании и температуре 160-240°С отгоняют 19 вес. ч. керосина с. фталевым ангидридом. Дистиллят охлаждают до комнатной температуры и выпавшие в виде бесцветных игл кристаллы фталевого ангидрида отфильтровывают и сушат. Степень извлечения фталевого ангидрида 97%, т. пл. 130.6°.

Пример 2. Дистилляция с фракцией керосина, имеющей пределы кипения 220-250°С.

Дистилляцию проводят, как в примере 1. Соотношение кубовые остатки : керосин 1 ; 10 (по весу). Отгоняют 90% керосина при 180- 250°С. Выход фталевого ангидрида 29,5% в расчете на взятые кубовые остатки. Степень извлечения фталевого ангидрида 98%. Т. пл. 130,6°С.

Пример 3. Дистилляция с фракцией керосина (KO-i30), имеющей пределы кипения 220-230°С.

Дистилляцию проводят, как и в примере 1. Соотношение кубовые остатки : керосин 1 : 8. Отгоняют 7 вес. ч. смеси керосина с фталевым ангидридом при 180-230°С. Выход фталевого ангидрида в расчете на взятые кубовые остатки 29,8%; степень извлечения 98%. Т. пл. 130,7°С.

Формула изобретения

Способ выделения фталевого ангидрида из кубовых остатков процесса дистилляции сырого фталевого ангидрида с использованием дистилляции, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения целевого продукта, процесс ведут в присутствии керосина.