Электрохимический способ анализа ионов на вибрирующем твердом электроде Советский патент 1976 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к электрохимическим способам анализа катионов металлов и может быть применено для количественнОх о измерения катионов металлов в сточных и оборотных водах.

Известен способ анализа, лри котором перед количественным измерением осуществляют концентрирование определяемого элемента .на поверхности электрода.

Для определения малых концентраций катионов в растворах известный способ малоприемлем, так как обладает малой чувствительностью.

Цель изобретения - ловышение чувствительности анализа малых концентраций катионов в сточных водах.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что электрод подвергают вибрации от 400 гц и выше в катодный период (период кон-центрирования) и вибра.ции 50 гц и iMesee в анодный период (период растворения), при этом оба процесса интенсифицируются.

Для существенного повышения чувствительности способа необходимо интенсифицировать процесс концентрации и как можно замедлить процесс растворения. В известном способе для повышения чувствительности осаждение определяемого катиона ведется при силе тока, выше предельной для определяемого катиона, а последующее анодное растворение - при силе тока, намного меньшей, чем в (катодный период.

Предлагае.мый способ, кроме токового режима на электродах, включает повышенную интенсивность вибрации электрода в период катодного осаждения и пониженную или равную нулю в лериод анодного растворения (режим с интенсивностью ви браций в анодный период равной нулю дает максимальную чувствительность, но не всегда получают воспроизводимые результаты).

(Пример. В качестве рабочего электрода используют диск стеклоуглерода диаметро.м 10 мм, в качестве вспомогательных электродов - спектральный графит. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод ЗВД-1м. Рабочий электрод крепят к сердечнику вибратора ЭЛ-1 с рабочим напряжением 110/220 в.

Иапытания проводят следующим образам. От стабилизированного источника тока через реверсивный переключатель подают питание на рабочий и вспомогательный электроды, а также на вибратор. Диаграмму процессов, происходящих на электроде, записывают на самопишущем приборе КСП-4, включенном на выход согласующего устройства, позволяющего расширить предел измерений до (-3,5) - ( + 3,5)в.,В течение 1 мин яа рабочем электроде ведется катодный процесс при силе

тока 10 ма при частоте вибрации 400 гц, затем ток на электродах реверсируют, проводят анодное растворение определяемого катиона при силе тока йма. Концентрацию определяют по длине площадки анодного растворения ,цин;ка.

Следующий цикл измерения ведут также в течение 1 мин при токе в катодный период liO ма и в анодный 2 ма, но ,при реверсировании процесса на электродах с катодного на анодный с помощью переключателя меняют частоту напряжения питания вибратора с 400 гц на 50 гц и фиксируют длину площадки анодного растворения. Данные измерений отражены в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Величина площадки цинка (в мм) при амплитуде

вибрации 1 мм, количестве цинка в растворе 0 мг1л

и частоте вибрации

Таблица 2

Величина площадки цинка (в мм) при амплитуде

вибрации 1 мм, количестве цинка в растворе 10 мг1л

и частоте вибрации

/1 /2 50 гц

5456645654

/1 50 гц , гц

1) 10 12 13 И 10 12 10 11 10

Формула изобретения

Электрохимический способ анализа ионов на вибрирующем твердом электроде, включающий катодное осаждение при то,ке выше юредельно го с последующим расъворениам тритсике, меньшем, чем IB 1катодный пе1риод, отличающийся тем, что, с целью по1ВЫ(Ше|Ния чув1СТ1ВИтельности, электрод подваргают аибрации от 400 гц и .выше в катодный период и 1ВИб.рации от 50 гц и ниже в анодный овриод.