Известен электрохимический способ количественного определения катионов металлов в водных растворах путем катодного восстановления их на капающем ртутном или других электродах при предельной плотности тока. Однако ненадежность капел)Ного ртутного электрода, необходимость специальной подготовки проб, а также невозможность применения этого способа для прямого определения высоких концентраций катионов ограничивают возможность его примененияПредлагаемый электрохимический способ количественного определения катионов металлов, в отличие от известного, дает возможность прямого определения катионов в концентрированных растворах на электродах из угля, графита, ртути и других соответствующих для определяемого элемента электродах. Сущность способа заключается в катодном осаждении определяемого элемента в течение определенного периода, на соответствующих электродах, при строго стабилизированном токе, величина которого превыщает величину предельного тока определяемого элемента, с последующей анодной поляризацией электрода при плотности тока меньщей, чем в катодный период. При этом продолжительность анодного растворения определяемого элемента прямо пропорциональна его концентрации в растворе. Начало и конец растворения определяемого катиона отмечают по величине потенциала электрода индикатора по сравнению с насыщенным каломельным электродом, при этом для каждого типа растворов предварительно строят градуировочный график.
Пример. Определение цинка в его водных растворах. Определение цинка проводят в приборе с тремя электродами-основным, вспомогательным и электродом сравнения. Основной и вспомогательный электроды изготовлены из углей для спектроскопического анализа, рабочей поверхностью электродов является их торцовая часть диаметром 5,5 мм. Электродом сравнения служит каломельныр насыщенный электродЭлектролит при температуре 20° i-enpepbiBHo перемешивается мешалкой, вращаюш ейся со скоростью 100 . Катодное осаждение ведут в течение 53 сек при силе тока J ма и потенциале включения 1 в.
Анодное растворение хведут при силе тока 5 ма и фиксируют его продолжительность между потенциалами от 1,2 до 0,9 в.
Определение,с®дер, цинка в определяемых пробах проводят по градуировочному графику, построенному для концентраций от О до 400 л;г/л. Коптр0Л 1(гЙ1.е-Лробы дали следующие результаты:
№ пробы
Ана; огичным С1 особом были проведены контрольные определения цинка и меди в присутствии гидроокиси аммония и хлористого аммония и определение кадмия в присутствии серной кислоты и цинка.
Предмет и з о б р е т е и и я
Электрохимический способ количественного определения катионов металлов, например цинка, кадмия, основанный на катодном осаждении определяемого элемента при строго стабилизированном токе, от л и ч а ющийся тем, что, с целью использования способа для определений в концентрированных растворах, осаждение ведут при плотности тока, величина которого превышает величину предельного тока определяемого элемента, с последующим аподным растворением этого элемента при плотности тока меньп1ей, чем в катодн(1Й пеоиод.
