ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРЕ Советский патент 1972 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к способам определения металлов в аналитической химии, в частности к способам определения сурьмы в сульфидно-щелочных растворах гидрометаллургич-еского производства и в сульфидно-щелочных растворах производства пятисернистой сурьмы, в которых она содержится в количестве от 0,1 до 150,0 .

Наиболее объективными, точными и экспрессн.ылти являются электрохимические способы анализа. К таковым относится электрохимический способ Количественного определения катионов металлов - хронопотенциография с накоплением (ХПН). Однако он может быть применен только при тщательном подборе оптимальных условий для определения конкретно каждого металла. К ним относятся: подбор электрода, фон, температур а, катодный ток осаждения, анодный ток растворения, продолжительность осаждения, рН и др.

Цель изобретения - разработка экспрессного способа определения сурьмы как в концентрирО(Ванных, так и в разбавленных растворах, т. е. в широком диапазоне концентраций (0,1 -150,0 г/л.).

Предлагаемый способ количественного определения катионов металлов заключается в определении времени анодного растворения катодно осажденного при плотности тока выше предельного тока определяемого элемента. Начало осаждения и растворения, а также конец растворения определяют ло изменению потенциала рабочего электрода. В качестве рабочего электрода используют торец угольного стержня марки С1 или С2 Кудииовского завода. Нерабочая часть электрода покрывается стеракрилом. Диаметр электрода 5,5 мм, скорость вращения

1300 . Вспомогательным электродом служит такой же угольный. Потенциал измеряют по отношению к каломельному или хлорсеребряному электроду. Фоном для определения сурьмы берут .раствор сульфида

натрия. В зависимости от содержания сульфида натрия в исследуемом растворе, концентрация фона меняться от 70 до 120 . Поскольку способ основан на построении калибровочных графиков, то их снимать необходимо в том же фоне, в котором ведется определение.

В зависимости от требуемой чувствительности темнер:атуру можно изменять от 60 до 90°С. Чем выше температура, тем более чувствителен способ.

Продолжительность катодного осаждения меняться от 60 до 90 сек. Чем больше время накопления, тем точнее и чувствительнее способ, лучше воспроизводимость, но

Катодные токи осаждения (1к) и анодные токи растворения (ia) приведены в таблице.

Таблица

ВремЯ проведения анализа 7-10 мин. Максим1альная приведенная ошибка составляет 8-10%.

Пример 1. Определение сурьмы в сульфидно-щелочном растворе гидрометаллургического производства (раствор добавки 1).

Этот раствор содержит от 0,5 до 10,0 г/л сурьмы. Концеитращия сульфида натрия 60- 70 г/л.

В стакан емкостью 250 мл наливают J50 мл исследуемого раствора, нагревают до 60°С и подставляют под электрод. Фиксируют время

анод.|цого растворения, измеряют его « по калибровочному графику определяют содержание сурьмы. Соответственно калибровочному графику измеряют время в секундах. Токи и

время осаждения те же, что и при снятии калибровочной кривой.

Предлагаемый способ определения сурьмы испробовался на растворах гидрометаллургического производства и на растворах производства пятисерв-истой сурьмы.

Предмет изобретения

Хронопотенвдометрический способ анализа металлов в растворе, заключающийся в катодном осаждении катионов ири тока, превышающей величину предельного тОКа металла, и доследующем а-нодном растворении, с фиксацией времени растворения при постоянном потенциале, отличающийся тем, что, с целью экспрессного определения сурьмы в растворе, процесс осаждения и растворения -ведут в присутствии сульфида натрия при концентра:ции его в растворе, превышающей концентрацию сурьмы в 8-10 раз..