Способ приготовления катализатора для алкилирования изопарафиновых углеводородов олефинами Советский патент 1976 года по МПК B01J21/16 

100 150°С, прокаливать при 38О - 550°С и обрабатывать водным раствором солей металлов 1 группы Периодической системы, например солью кальция, с последующей сушкой и прокалкой. Исходный цеолит формуют в гранулы, сушат при 10О - 150 С, прокаливают при 380 - 550 С, обрабатывают водными раст ворами солей металлов Д группы Периодической системы при 40 - 90 С, вторично сушат при - 150 С и прокаливают прк( 380 - , обрабатывают при 40 - 90°С верными растворами солей редкоземельных элементов, затем обрабатывают водными растворами солей аммония при 70 - 90 С. После прокалки при 380 - 500 С аммонийная форма переводится в водородную. Полученный катализатор содержит катионы металлов 2 группы со степенью обмена 5 - 90% от теоретического, катионы ред коэемельных элементов со степенью обмена 20 В0% от Теоретического, аодородную, форму со степенью обмена 5 - 50 % от теоретического. Приготовленный таким образом катализатор позволяет эффективно проводить реакцию алкилирования изобутана олефиновыми углеводородами С - С , о Пример 1, Катализатор готовят из цеолита Жег Ус формованного с 30% А ,-.О , В виде гранул диаметром 3 мм и длиной 5 мм, соотношением 1 О At Од, равным 4-5. Исходньй цеолит в количестве 9ВО г обменивают на катион кальция, обрабатывая цеолит при 70 С 6,4 л , 1,5 н. раствора хлористого кальпия, взятого из расчета 3 экв, кальция на 1 экв. натрия. Степень обмена равна 78 - 80%, Полученный образец цеолита СаУ прокаливают при 500 - 600 С и подвергают обмену сначала на редкоземелы ныэ элементы, затем на аммоний, используемые в виде раствора их хлористых солей. Состав концентрата редкоземельных элементов следующий: СеО - 66%, -«тО - 19% О - 10Р О - 4%,, остальные 1 %, Можно применять концентраты редкоземельных элементов другого состава. Раствор, солей редкоземельных элеменftTOB берут в количестве 1,8 л из расчета 1,5 LKB, на 1 экв. натрия. Растер хлористого аммония берут в количестве 4л из paoчета 0,5 экв. WH на 1 акв. Nci. Сначала 4 б катализатор обрабатывают при 85 - 9О С в течение часа 2,8 л раствора хлористого аммония, промывают водой и сушат при 350 С в течение 3 час. Затем обработку ведут оставшимися 1,2л раствора также при 85-90 С, в течение часа, промывают водои до полного отсутствия ионов хлора и прокаливают при в течение b час. Катализатор после обмена промывают дистиллированной водой до отсутствия иона С в промывных водах и прокаливают в токе воздуха при 4ОО - 500 С. Степень обмена на редкоземельные элементы полученного образца составляет 47 - 50% на аммонийную rpynrty - 14%, механическая прочность равна 0,63 кг/мм, насыпной вес 0,6 г/см. Приготовленный катализатор в количест- 3 ве во см (36,4г) загружают в стальной проточный изотермический реактор с внутренним диаметром 20О мм и длиной 1 м. Перед опытом реактор заполняют изобутаном, чтобы снизить коксообразование за счет полимеризации олефина в начальный момент реакции. Предварительно приготовленную смесь изобутана и бутилена в мольном соотношении 8,6:1 насосом подают в реактор восходящим потоком с объемной скоростью 0,75 час . Реакцию проводят в жидкой фазе при температуре 40 С и давлении 10 атм. Берут 8,8 г бутиленов. Получают 7,1 г жидкого продукта, состоящего главным образом из смеси насыщенных углеводородов ( 81%),- имеющих, по данным хроматографического анализа, следующий состав, %, выще 18,4 Содержание триметилпентанов во фракции Cg составляет 83%. Суммарный выход алкилированного продукта равен 65,3%. Пример 2, : На том же образце катализатора алкилируют изобутан индивидуальным бутаном - 1. Алкилирование ведут при 6О , Ю атм и соотношении изобутапа к бутилену, равном 8,2:1. Из 9,2г бутена - 1 получают 8,31 г продукта, с®держащего 86% насыщенных углеводородов. ыход продуктов алкилирования в расчете на бутилен составляет 76%. Состав насыщенных углеводородов алкилата (в вес. % полученного в течение первых двух часов опыта: 80,6 выше ;10,9 В данном случае наблюдается увеличен по сравнению с алкилированием бутаном ;выхода фракгши углеводородов С, причем содержание триметилпентанов и диметилгек санов во фракции составляет соответственно 92.2 и 7.8%. Прим ер 3. Алкилируют иэобутаи из бутиленом при температуре 60 С. давлени 10 атм, объемной скорости 0,75 час мольном отношении изобутан: изобутилен, равном 8:1. За 4 час из 11,2 г изобути лена получают 14,4 г жидкого продукта, содержашепо 4,9 г насыщенных углеводор дов. Состав алкилата характеризуется высоким содержанием фракции углеводородов CQ и выше, образующихся, по-видимому, 1В результате реакции и гкю- ледуюшего переноса волороп.. (т енощ. пррврашения изобутнлена равин 1(HV,.. I П р и м е р 4. Алкилируют н.чипу глн Чци)- .пиленом, пропуская их над 75 см катали;затора. Реакшгю проводят при 102 (. ;атм, объемной скорости 1,2 и весс вом отношении изопарафин: , рянном 15,6. За 5 час получают 7,78 г х.идкого продукта, содержащего 7,24 г насышеин,|х углеводородов, из 15,55 г пропилена, со;держащегося в сырье. формула изобретения Способ приготовления катализатора лля алкилирования изопарафиновых тлев()ло)г ;дов олефинами путем обработки неолита иод;ным раствором солей редкоземельных з1и :ментов и солями аммония, о т л и ч и юш и и с я тем, что, с целью повышения активности и селективности катализатора, |цеолит перед обработкой солями редкозе гель;ных элементов предварительно формук1т в гранулы, сушат при 100 - , прокаливают при 380 - 550°С и обрабатывают :водным раствором солей ;eтaллoR Л Ipyiiпы Периодической системы, наприк ер солью кальция, с последующей сушкой и прокалкой.