Способ приготовления катализатора для гидрирования непредельных органических соединений Советский патент 1976 года по МПК B01J23/40 

водородом и гидрируют малеат калия в воце при 40°С. Пример 3,В стакан емкостью 1 л помещают 1 мл 5%-ного раствора PdCl и создают прилйванием избытка насыщенного раствора Ма„СО рН 14, затем высыпают 90 мг порошка магния, обезжиренного этанолом. С образовавшейся чернью поступают аналогично примерам 1 и 2. В табл, 1 результаты опытов по гидрированию малеата калия на Pd -ката лизаторах, приготовленных как по известны методикам, так и по предлагаемому способу Таблица Влияние метода приготовления на каталитическую активность Pd -черни при гидрировании малеата калия в воде при осуществляют аналогично, как в примерах 1-4. Пример 6. В стакан емкостью 1 л помещают 1 мл 10%-ного раствора 5 мл , значение рН среды, .Ptcig, Н, равное 14, создают добавлением насыщенМа СО-. Восстановление ионого раствора о +4 нов Pt Pt -черни осуществляют всыпанием 90 мг порошка магния. Затем поступают аналогично примерам 1-5, Результаты опытов по гидрированию малеата калия на катализаторах, полученных по методике, описанной в примерах 4-6, и синтезированных по известному способу, приведены в табл. 2. Таблица2 Влияние метода приготовления на каталитическую активность Pt-черни при гидрировании малеатг. калия в воде при 40°С

Варьирование рН среды при восстановлении Pd Pd порошкообразным магнием (см. табл. 1) позволяет получить Pd-чернь, по активности в 2-4 раза превышающую активность катализаторов, приготовленных по известному способу. Создание щелочной среды является предпочтительным условием синтеза высокоактивной Pd -черни. Пример 4. В стакан емкостью 1 л ломешают обезжиренный 96%-ным этанолом м-агний и 5 мл НО. По каппям при посто5Ш ном перемешивании добавляют 1 мл 10%-ного раствора Н„Р + С1 . С образовавшейся Р -чернью поступают аналогично, как в примере 1. Пример 5. В стакан емкостью 1 л помешают 1 мл 10%-ного раствора HpPtCl Добавляют по каплям 5%-ный раствор МаСО„, создавая значение рН,равное 7. Затем всыпают 90 мг порошка магния, пред варительно обработанного этанолом, отмывку катализатора и опыты по. гидрированию Как видно из данных таблицы 2 Pt чернь, полученН|ая восстановлением из растворов порошкообразным магнием, гидрирует малеат калия со скоростью 220- 340 мл/мин град. Пример 7.В стакан емкостью 1 л помещают 90 мг порошка магния, предварительно обработанного 96%-ным этанолом, и 5 мл дистиллированной воды. Затем вводят 1 мл 2%-ного раствора RhClo, подкисленного соляной кислотой. R К-чернь 1, отмывают и потак же, как и в примере гружают в каталитическую утку Гидрирование малеата калия осуществляют тех же условиях, что и в предыдущих римерах. Пример 8. В стакан емкостью 1 л помещают 1 мл 2%-ного раствора RKCl, 5 мл воды и добавлением 5%-ного раствора Ма„СО создают нейтральную среду, о Затем всыпают 90 мг порошка магния. Через 3 часа оседает черная хлопьевидная масса, которую подвергаЮ1Т отмывке по спосо бу, описанному в приведенных примерах. На отмытом катализаторе гидрируют малеат калия. Пример 9. В стакан емкостью 1л помещают 1 мл 2%-ного раствора RhCl, 5 мл воды и добавлением насыщенного растНа„СО„ создают рН среды 14. Поср- ра о ле этого всыпают 90 мг магния в порошке. Отмывку Rh -черни и опыты по гидрированию проводят по методике, описанной в примерах 1-8, В табл, 3 приведены результаты опытов по гидрированию малеата калия в воде при 40°С на Rh -черни, полученной по из вестным и по предлагаемой методикам. Из данных табл. 3 следует, что Rh -черн восстановленная магнием, высокоэффективна. Таким образом, предлагаемый способ приготовления катализаторов позволяет получить высокоактивные черни платиноидов для гидрирования непредельных органических соединений. ТаблицаЗ Влияние метода приготовления на каталитическую активность /%-черни при гидрировании малеата калия в воде при 40 С. Формула изобретения Способ приготовления катализатора для гидрирования непредельных органических соединений на основе металлов платиновой группы путем обработки соединений металлов платиновой группы восстановителем, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, в качестве восстановителя берут порошкообразный магний и восстановление ведут при комнатной температуре и рН 7-14.