Катализатор для гидрирования малеата калия и диметилэтинилкарбинола Советский патент 1979 года по МПК B01J23/745 B01J23/755 C07B31/00 

I

Изобретение относится к катализаторам для гидрирования малеата калия и диметилэтилкарбинола.

Известны катализаторы гидрирования непредельных соединений на основе металлов yiil группы Периодической системы, в том числе на основе никеля l.

Наиболее близким техническим решени ем к изобретению является никелевый катализатор для гидрирования непредельных соединений, включающий окисное соединение железа и окись алюминия при следующем содержании компонентов, вес.%:

Никель.78-94

Окись алюминия2,3-7

Окись железа2,6-15 2.

Катализатор готовят выщелачиванием никельжелезоалюминиевого сплава.

Недостатком этого катализатора является относительно низкая каталитическая активность при гидрировании малеата калия il8-28 мл водорода/мин никеля) и слабая ферромап)итность катализатора, обусловленная низким содержанием железа.

Из-за низкой ферромагнитости возникают затруднения при магнитной сепарации катализатора из реакционной смеси.

Цель изобретения - повыщение активности катализатора и его ферромагнитности.

Это достигается тем, что катализатор содержит никель и гидроокись железа при следующем содержании компонентов, вес.%:

Никель5-10

Гидроокись железа9О-95.

Отличительными признаками изобретения является использование и качестве окисного соединения железа гидроокиси железа и приведенное соотношение компонентов.

Катализатор готовят восстановлением солей никеля в щелочном растворе солями двухвалентного железа при температуре от GO С и до кипения ряствора.

Пример 1. В 5ОО мл стакан из стекла пирекс вносят 5 мл водного раствора содержащего мг HI и 13ОО мг РеВОд. 7Н.О. .1ърм р,чг гпоря доводят до 50 мл водой и нагревают до 60 С. Затем вливают 50 мл насыщенного раствора и содержимое стака на нагревают до кипения. В результате реакции вьшадает черный хлопьевидный осадок. Катализатор осаждают с помощью электромагнита и раствор над осадком де кантируют. Отмывку продолжают до отрицательной реакции на ионы С6 , Химическим анализом установлено, что катализатор содердит никель и гадроокись железа при следующем соотношении компонентов, вес.%: Никель10 Гидроокись железа 90 Пример 2. В 5ОО мл стакан из пирекса вносят 5 мл раствора NiCC2,содержащего 500 мг NI и 1800 мг .Дштьнейшие операции аналоВлияние состава катализатора на его активность при гидрировании матеата калия и диметилэтинилкарбинола в 0,1 н КОН при 40°С. гичны примеру 1. Катализатор по данным анализа содержит 8% никеля и 92% гидроокиси железа. Пример 3. В 500 мл стакан из пирекса вносят 5 мл водного раствора NiCSg) содержащего 50 мл Ki и 2600 мг . Дальнейшие операции аналогичны примеру 1, Катализатор по данным анализа содержит 5% никеля и 95% гидроокиси железна. Отмытые катализаторы, приготовленные приведенными методами, переносят в каталитическую утку, полчаса насьхшают водородом и гидрируют малеат калия (fAKK) и диметилэтилкарбинол (ДМЭК) в 0,1 н КОН при 40°С. Результаты опытов по гидрированию на катализаторах приведены в таблице.

полученный по предложенному способу

Ni-lO-Fe(OH) -90

(OHI -92

у

(OH) -95

Катализаторы, полученные по предложенному способу, почти в 10 раз активнее известных катализаторов. Высокая ферромагнитность катализатора позволяет легко отделять его от продуктов гидрирования магнитной сепарации.

Формула изобретения

Катализатор для гидрирования малеата калия и диметилэтинилкарбинола, включаю295 170

25О

200 186

щий никель и окисное соединение железа, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и ферромагнитносгн катализатора, в качестве окисного

56986476

соединения железа он содержит гидро-1. Сокольский Д. В. и др. Катализятоокись железа при следующем соотноше-ры гидрогенизации. Алма-Ата, Наука,

НИИ компонентов, вес.%:1975, с, 12.

Никель5-10

Гидроокись железа 90-95. Райенина Ф. И. и др. ДепонированИсточники информации,ная рукопись Me 7003-73, 1973, протопринятые во внимание при экспертизетип.