Конденсацию диазометана со смесью ац (гипированных глюкозидов проводят Ь среде органического растворителя или , смеси органических растворителей, наприм метанола или хлористого метилена. После обработки основанием, которое проводят после действия диазометана, отделают непрореагировавший тисжолхицин, а затем выделяют смесь З-глюкоэ-2-ил-З-йиметилтиоколхйцина и 2-глюкоэ-2-илгДИ метилтиоколхицина, компоненты которой ра деляют: предпочтительно хроматографическими спрообами или кристаллиэааией в рас творителе или в смеси подходящих растворител й. П р и м е р. 3 глюкоэ-2-ий-3«Диметил иоколхицин и 2-глюкоэ-2-ил-2-ДИметилщоколхицин, фаза А. Смесь 1,2-бис-дйметилтиоколхивина и 2,Зг-6ис-диметяЕЛТиоколхиа11ка. 12,45 г тиоколхИцина растворяйот в 125 см хлористого метйЛёна, прнбйвляют при -5 G в течение 25 мин раствор 8t7 CM трибромида бора в 125 см зшористого метилена, нагревают до 25 С. переме111ивают в течение 3 час при этой теь перётуре, п;р«бавляют смесь вода и льда, перемешивакуг в течение 1О мия, выливают в вошЕЫЙ раствор хлористого натрия, экстрагируют водный слой хлористым метиленом, содержащим 30% этансота, промы вают органические экстракты водным рас вором хлористого натрия, сушат их., кониен трируют досуха перегонкой при уменьшенном давлении и получают 13 г смеси 1,2-бис-димётилтиоколхйВииа и 2,3-бис-диметилтиоколхивдна, которая употребляется в таком виде в следующей фазе. Компоненты смеси можно разделять хроматографическим способом. Получают около 1О% 1,2-бис-дИметилтноколхИцина и 5О% 2.3-бис-диМетилтиоколхицина. фаза Б. Смесь 3-тетрацетогЛ окоз-2-ил-2,3-бис-диметилтиоколхицина, З тетрвгнетоглюкоз- 3-ил- 2.3-бис-диметилтиокол цина и 2-тетрацетоглюкоз-2-йл-1,2-бис-диметилтиоколхицина, . Получеииь е в фазе А 13 г смеси 1,2-био-днметилтиоколхицина и 2,3-бис-дйметилтиоколхицина растворяю1Т в смеси 25О см ВОДЬ и 125 сМ диоксина, охлаждают до +5 С, прибавляют 56 см триэтиламин а затем медленно 74 г ацетобромглюкозы растворенных в 125 см диоксана, перемешивают в течение 16 час при 20 С в атмосфере азота, выливают в водйый раствор хлористого натрия, экстрагируют хлористым метиленом, гфомывают хлорметиленовые экстракты водным раствором кислого углекислого натрия, сушат их, концен трируют досуха перегонкой при пониженном давлении и получают смесь 2-тетрацетоглюкоз-2-ил-2,3 -бис-диметялтиоколхицина, З-тетранетогпюкоз-2-ил-2,3-бис-диметилтиоколхицина и 2-теТрацетоглюкоэ-2-ил-1.2-бис-диметилтиоколхицина, употребляемую в таком виде в следующей фазе. Фаза В. З Глюкoз-2-ил-3-,димeтилтиoкoлxицинa и 2-ГЛЮКОЗ-2-ил-2-ДИметилтиоколхиаияПолучеНную в фази Б смесь З-тетраЦетоглюкоз- 2-ил- 2-Диметилтиоколхицина и 2-тетрацетоглюкоз- 2-й л- 3-. диметилтиоколхицина pacTBopHiiOT в 150 см метанола, охлаждают до +5 С, вводят ЗОО см 2%-ного хлррметиленового раствора диазометана, перемешивают йри + 5 С в течение 30 мин, крицентрируют до 15О см перегонкой при пониженном давлений, прибавляют 150 см 2%-ногр врднРго раствора гидроокиси натрия« перемешивают в течение ЗО мин, выливахуг в воду, экстрагируют хлористым метиленом, водоА хлорметиленовые экстракты, сушат их, концед1трируют досуха n eroHKpt при разреженном давлеНИИ и собирают 1,7 г тиРколхииина, оставшегося от нёпрореагйррвавших продуктов. Водны слои соединяют, насыщают их хлО|Н1С№1м натрием, экстрагируют хлороформом, содержащим 40% этанола, промывают сфгашйчесКйв экстракты водным раствором хлористого натрия, сушат, обрабатывавэт активированным углем, концентрируют досука перегонкой при пониженном давлении, прибавляют этанол, удаляют его перегонкой и получают 9,7 г смеси З-глюкоэ-2-ил-3 диметилтиоколхицина и 3-глюкоз-2-ил- 2-ДИметилтйоколхицина. : ;; -- , - . . - , . К 9,7 г полученной смеси прибавляют смесь 5О см этанола и 20 см хлористого метилена, фильтрацией удалйют нерастворимое вещество, фильтрат концентриру ДО 2О см , отстаивают, выделяют рсадок отсасыванием, промывают его этано- i лом, сушат и получают 3,17 г З глюкоз-2-ил-З-Дйметилтиоколхицина (или тиОколхикозида). и)5ентичного с ранее описанным соединением. Маточйые растворы Криртал-. лизации концентрируют Досуха. Прихроматогра даи йолученйого остатка выделяют 2-Глк)коз-2-ид-2-Диметилтиоколхицин. формула изобретения Способ получения 3-глюкоз-2-ил-3-диметнлтиоколхицина или 2-глюкоз-2-ил-2-Диметилтиоколхицина, отличаю,ш и и с я тем, что на тиоколхицин действуют трибромидом бора для получения смеси 1.2-бис-диметиптиоколхииина и 2.3-бис-диметилтиоколхиаинй, содержащeй преобладающее количество 2.Э--бисднметилированного изомера, полг енную смесь подвергакуг действию аиетобром- 6 Рлюкоэы в присутствии третичного осноёання. полученные 2Тетрацетоглюкоз-2 -нл-2,.3-бис-диметилтиоколхицин. 3-тетрацетоглюкоэ-2-ил-2.3-бнс-диметилтиокол;хицйн и 2-тetpaцeтoглюкoa-2-ил-1.2-биc,-диметйлтиоколхипян обрабатывают диазо.метаном, а затем осмсжанием для полу|чения смеси З-глюкоа-2-ил-а-диметилтису колхицина и 2-глюкоэ-2-ил-2-Диметялтиогоп|хидана. компоненты которой разделяют иэ;вестными приемами.
