Способ получения -замещенных алкила-цетамидов Советский патент 1976 года по МПК C07C103/08 C07C103/34 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ЗАМЕЩЕН1ШХ АЛКИЛАЦЕТАМЯДОВ

1

.

, Изобретение относится к способу получе1ия

/у-:имещен ых алкилацетамидов, которые находят широкое применение в производстве первичных и вторичгшх алкиламинозИзвестен способ получения Л-замещенных алкилацетамвдов путем конденсации олефинов, например (адклогексена, с нитрилами, вдпример ацетонитрилом, в присутствии воды и катализатора, например фтористогч) водорода, при повышенных температуре к дазлеш и.

«

Выход целевого продукта 57% от теории.

Иедос-таткамй такого способа sai.4saoTCfl iiM3кий выход це.квого проедхта, а также проведение реаквди ГОД давлеш5ем.

С целью увеличения выхода целевогчз продукта и упрощения технологии предложено в качестве катализатора использовать ортофосфорную кнс.здту,. насыщенную трехфтористым бором, и процесс вести при атмосферном давлении.

Предложенный способ прост в исполнении и юзво.1яет получать целевой продукт с выходом 65,8-93% от теории.

Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, газоподводящей трубкой и термометром, вносят 35 г ортофосфорной кислоты, насыщенной трехфтористым бором, и j 9 г ацетонитрила в растворе дибутилового эф1 1 ра (IQQ мл). Реакционную смесь нагревают до: ; 92 и затем по газопроводящей трубке в теI 5екие 2 час подают изобутилен со скоростью I 5,7 л/час. Далее реакционную массу разбавляв ют водой и оргашпескую часть экстрагируют эфиром, эфир отгоняют и остаток высушивают при 20. Образовавшиеся кристаллы перекристаллизовывают из гексана. Получают 22,48 г Л-трет-бутилацетамида ( от теории, считая на взятый аиетонитрил).

Пример 2 Л-трет-Бутилацетамид получают по примеру 1, но реакцию ведут в раст2S воре уксусной К1 слоты (100 мл) при 90°С.

jv-трвт вутилаиетамида 23,6 г (93,6% от теории считая на взятый ацетонитрид).

Пример 3. Процесс осуществляют попри: меру I, но вместо изобутилеьа используют : 25,5 г дийзобутилена н реакцию ведут в течение 3 час в присутствии 50 г катализатора. Получают 33,1 г /V-диизобутилацетамида {/V-Tpeti тилацетамида) (88,1% от теории, считая на взятый ацетонитрил)..

Пример 4. Процесс ведут по примеру / только вместо из Лутилею используют 36 г триизобутилена и реакцию ведут при ПО С в течение 3 час в присутствии 50 г катализато ра. Получают 32,7 г ;у-триизобутилацегамида

(65,8% от теории, считая на взятый аиетюнитрил).

Формула изобретения

Способ получения /V-замешенных алки.ацет амидов конденсаадей олефинов с ацетонитрилом при повышенной температуре в присутс вии катализатора, отличающийся что, с далью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии, в качйстве ка тализатора используют opToc idJopHiKj кислоту, насыщенную трехфтористым бором, и iipo«e,c ведут при атмосферном давлегши.