Способ получения 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропана Советский патент 1962 года по МПК C07C39/16 

Известен способ получения 2,2-бис(4-оксифенил)-пропана из фенола взаимодействием последнего с ацетоном в присутствии серной кислоты.

К числу недостатков этого способа относится трудность выделения целевого продукта в достаточно чистом виде из-за его загрязнения сернистыми соединениями.

Известен также способ получения 1,1-бис(4,4 -диокси)-дифенилэтана конденсацией ацетилена с фенолом в присутствии раствора тргхфтористого бора в ортофосфорной кислоте.

По предлагаемому способу, с целью расширения сырьевой базы для получения 2,2-бис(4-оксифенил)-пропана, применяемого в качестве полупродукта при производстве эпоксидных и поликарбонатных смол, фенол обрабатывают метилацетиленом, используя в качестве катализатора раствор трехфтористого бора в ортофосфорной кислоте.

Реакцию конденсации фенола с метилацетиленом проводят при атмосферном давлении и температуре 60-100° при интенсивном перемешивании. Полученный 2,2-бис (4-оксифенил)-пропан пepeкpиcтaЛvTизoвывают из бензола.

Пример. В стеклянный цилиндрический реактор, снабженный мешалкой, воздушным холодильником и термометром, помеш,ают 100 г фенола и 3 мл НзРО4-ВРз (5,7 г). Реактор нагревают до 85-90° и начинают добавлять метилацетилен со скоростью 2 л/час. После введения 3,5 л метил ацетилен а реакционную массу перемешивают еще в течение 15 мин, после чего нейтрализуют ее раствором соды и подвергают перегонке в вакууме. При этом сначала отгоняется вода с частью фенола, затем фенол, а затем при температуре 222-236° и остаточном давлении 5 мм рт. ст. - 16,8 г фракции, содержащей 2,2-бис(4-оксифепил)-пропан. После перекристаллизации из бензола получают чистый 2,2-бис (4-оксифенил)-пропан в виде белого порошка с темпера№ 143812-2 .

турой плавления 152°. Выход 47% от теории, считая на введенный в реакцию метилацетилен, и 89% от теории, считая на введенный в реакцию фенол. , . .

Предмет изобретения

Способ получения 2,2-бис(4-оксифенил)-пропана из фенола, отличающийся тем, что фенол обрабатывают метилацетиленом в присутствии катализатора, состоящего из трехфтористого бора в. ортофосфо.рной кислоте, при 60-90°.