Способ очистки бензола от примесей насыщенных углеводородов Советский патент 1976 года по МПК C07C7/06 C07C15/02 C10G21/06 

чение при этом имеет соотноше1ше компонентов смешанного разделяющего агента. Увеличение содержания эфира в смеси свыше 30 вес.% (при сохранении неизменным общего расхода разделяющего агента) приводит к уменьщению количества ацетонитрила и соответствующему сокращению промежуточной фракции. Одновременно ухудщается степень очистки. При содержании эфира в смеси менее 10 вес.% требуется соответствующее увеличение количества ацетонитрила и увеличение количества промежуточной фракции.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Сырье, подвергаемое очисже - бензол с примесями насыщенных углеводородов - смеишвают с разделяющим агентом и подают в ректификационную колонну. При ректификации в первой ректификационной колонне отбирают головную фракцию (73-73,5°С), содержащую практически все примеси насыщенных углеводородов, эфир, ацетонитрил и бензол. Остаток из первой колонны направляют во вторую колонну, где сверху отбирают промежуточную фракцию - азеотропную смесь бензол-ацетонитрил (79-79,5°С), которую возвращают в первую колонну. Снизу второй колонны отбирают очищенный бензол с содержанием н-гептана не более 0,01 вес.% и метилциклогексана не более 0,05%.

Пример 1. На ректификацию подают смесь, состоящую на 90,8 вес.ч. нитрационного бензола, содержа.щего, вес.ч.: 1,00 насыщенных углеводородов и 9,2 разделяющего агента, состоящего из 8,5 ацетонитрила и 0,7 метилового эфира уксусной кислоты (7,6 вес.% от количества разделяющего агента). При ректификации получают: 4,50 вес.ч. головной фракщш, содержащей 22,23 вес.% насьиценных углеводородов, 15,56 вес.% эфира и 33,33 вес.% ацетонитрила, 19,30 вес.ч. промежуточной фракции и 76,20 вес-ч. бензола, содержащего 0,008 вес.% н-гептана и 0,047 вес.% метилциклогексана.

П р и м е р 2. Для ректификации того же бензола используют 9,2 вес.ч. разделяющего агента, состоящего из 7,8 вес.ч. адетонитрила и 1,4 вес.ч. метилового эфира уксусной кислоты (15 вес.% от количества разделяющего агента). При ректификации получают: 5.20 вес.ч. головной фракции, содержащей 19,23 вес.% насыщенных углеводородов, 26,92 вес.% эфира и 28,85 вес.% ацетонитрил;а.

14.70вес.ч. промежуточной фракции и 80,10 вес.ч.бензола, содержащего 0,002 вес.% н-гептана и 0,010 вес.% метилцкклогексана.

П р и м е р 3 Для ректификации того же

бензола используют 92 вес.ч. разделяющего агента, состоящего из 4,6 вес.ч. ацетонитрила и 4,6 вес.ч. метилового эфира уксусной кислоты (50 вес.% от количества разделяющего агента). При ректификации получают 6,80 вес.ч. головной фракции, содержащей 7,35 вес.% насьпденных углеводородов, 67,64 вес.% эфира и 17,41% ацетонитрила, 9,00 вес.ч. промежуточной фракции и 84,20 вес.ч. бензола, содержащего 0,19 вес.% н-гептана и 0,37 вес.% метилциклогексана.

Приме р 4: Для ректификации того же бензола используют 9,2 вес.ч. разделяющего агента, состоящего из 6,8 вес.ч. ацетонитрила и 2,4 вес.ч. этилового эфира муравьиной кислоты (25 вес.% от количества разделяющего агента). При ректификащ и получают 6,20 вес.ч. головной фракции, содержащей 16,13 вес.% насыщенных углеводородов,

38.71вес.% эфира и 24,49 вес.% ацетонитрила, 13,25 вес.ч. промежуточной фракции и 80,55 вес.ч. бензола, содержащего 0,009 вес.% н-гептана и

0,038 вес.% метилциклогексана.

Регенерацию разделяющего агента производят только из головной фракции и осуществляют следующим образом:

головную фракцию промьтают водой (количество воды принимают равным количеству ацетонитрила в головной фракции), так как ацетонитрил хорощо растворим в воде, однократная промывка позволяет извлечь до 80 вес.% разделяющего агента.

После промьшки головную фракцию подвергают ректификации для отделения эфира алифатической кислоты и водный раствор ацетонитрила возвращают в цикл (общее количество вощл в разделяющем агенте не превыщает 10-12 вес.%).

Чистота и выход бензола при аэеотропной ректификации со смещанным разделяющим агентом и ацетонитрилом приведены в таблице.

В качестве сырья используется нитрационный бензол, содержащий 0,30% }1-гептана и 0,4% метилциклогексана. Из материалов таблицы следует, что использование сме ЦЕННОГО разделяющего агента позволяет получить бензол более высокого качества с более высоким выходом.

Формула изобретения

1. Способ очистки бензола от примесей шсыщенных углеводородов путем азеотропной ректификации с ацетонитрилом в качестве разделяющего агента, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени чистоты и выхода бензола, процесс осуществляют с использованием разделяющего агента, дополнительно содержащего эфир алифатической кислоты, обшей формулы

- .

OR

где R-H,CH3-; R -СНз-. Cj Н,2. Способпоп.1, о т л и ч а ю щи и с я тем, что

эфир алифатической кислоты берут в количестве 1030 вес.% от веса разделяющего агента.