Способ улучшения запаха и осветления фракции смоляных кислот таллового масла Советский патент 1976 года по МПК C11C3/00 C11B3/00 

(54) СПОСОБ УЛУЧШЕНИЯ ЗАПАХА И ОСБЕТЛЕНИЯ ФРАКЦИИ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ ТАЛЛОВОГО МАСЛА ты и агентов, иногда применяемых при обработке сырого галлового Масла (йод, окись бора, соединений фосфора), не ухудшает качество целевого продукта после термообЭботки. Фракцию смоляных кислот таллового масла получают в результате перегонки сырого таллового масла, при которой жирные кислоты таллового масла (линолиновые, элеиновые, пальмитиновые оксИКислоты) отгоняются от смоляных кислот таллового масла (особенно абиетиновой и пимаровой кислот) С1моляные кислоты талло.вого масла в свою очередь отгоняются от п-ека, который представляет собой нелетучий твердый остаток, причем при перегонке важно чтобы (ф-ракция смоляных кислот таллового масла содержала pie более 10 вес. % жирных кислот таллового масла. В случае, если содержание жирных -кислот будет более 10%, то при термообработке значительная часть этих жирных кислот, полимеризуется или декарбоксилируется, что приводит к потерям целевого продукта. Присутствие пека во фракции смоляных кислот, подвергаемой термообработке, препятствует улучшению цвета и запаха целевого продукта. Термообработка предусматривает превращение веществ, обусловливающих запах и цвет дистилляту смоляных кислот, в такую форму, которая может быть легко отделена от фракции дистиллята смолялых кислот таллового масла. Пр-и иагреве вещества определяющие цвет и зацах превращаются в смеси высококипящих (тяжелые) фракций, которые имеют значительно меньшую летучесть, чем фракция дистиллята смоляных кислот таллового масла. Эти тяжелые фракции не отгоняются при 350°С (10 мм рт. ст.) в то время как смоляные кислоты таллового масла отгоняются при 200-280°С (1 - 10 мм рт. ст.). Термообработку .исходного дистиллята проводят при температуре и времени, достаточном для превращения значительной части веществ, определяющих цвет и запах, в тяжелые фракции. При этом температура и время нагрева обратно пропорциональны друг другу. Например, если фракцию смоляиых кислот .нагревают при 200°С, то может потребоваться примерно 20 ч, в то время Как для на грева при 300°С 1-3 ч. После дистилляции целевые смоляные кислоты имеют незначительный запах и не очень темный цвет. Лучшими условиям,и для термообработки являются температура 200-280°С, время 2-8 ч и инертная атмосфера. Последнее желательно потому, что кислород воздействует при дистилляции на смоляные кислоты таллового масла, в результате ЭТО.ГО образуется низкокачественный продукт. После термообработки смоляные кислоты таллового масла отделяют от тяжелых фракций, содержащих вещества, определяющие цвет и запах, напр.имер, дистиллированием при 200-280°С и давлении 1-10 мм рт. ст. Тяжелые фракции, как нелетучие продукты, образуют осадок, его количество составляет 15-12 вес. % от порции дистиллята смоляных кислот, подвергаемых термообработке. Пример 1. Сырое талловое масло сушаг и перего1яют в вакууме с отделением фракции смоляных кислот, жирных кислот таллового масла и пека. Полученную фракцию дистиллята смоляных кислот таллового масла, содержащую 6 вес. %, жирных кислот, нагревают в течение 18 ч при 215°С при перемешивании в атмосфере азота с последующей дистилляцией в вакууме и с выделением очищенной фракции смоляиых кислот. В табл. 1 и далее применяют следующие сокращения: ДСТМ - дистиллят смоляных кислот таллового масла, полученный при перегоне сырого таллового масла. ОТ - смола таллового масла - фракция смоляных кислот таллового масла после термообработки и дистилляции. Цвет по ГХ означает стандартную шкалу цвета по Гарднеру Хеллиджу, 1933. Осадок - то, что осталось после отделения смоляных кислот таллового масла от нелетучих продуктов (в вес. % к порции ДСТМ). Результаты анализа представлены в табл 1. П р и м ер 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, причем термообработку ведут при 250°С в течение 20 ч. Результаты анализа представлены в табл. 2. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, пр.ичем термообработку проводят при 280°С в течение 1 ч. Результаты анализа представлены в табл. 3. Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, причем.термообработку проводят при 280°С в течение 3 ч. Результаты анализа представлены в табл. 4. Пример 5. Сырое талловое масло подвергают термообработке при 280°С в течение 2 ч и разделяют -на фракции смоляных и жирных кислот таллового масла, пек и тялселые фракцип. Смоляные кислоты получают дистилляцией фракций смоляных и жирных кислот таллового масла. Аналогичную порцию сырого таллового масла предварительно дистиллируют € выделением фракции смоляных «ислот таллового масла. Фракцию смоляных кислот аллового масла, содержащую 7% жирных кислот таллового масла, нагревают при 280°С в течение 2 ч ц перегоняют. Результаты анализа представлены в табл. 5. Как видно из данных таблиц, отделение моляных кислот таллового масла от пека и ирных кислот таллового масла из сырого аллового масла имеет большое значение для ачества целевого продукта. Получается проукт без запаха с цветом 4 в отличие от проукта с сильным (умеренным) запахом и цвеом 7 при нагревании непосредственно сыроо таллового масла. Пример 6. Процесс ведут аналогично приеру I, причем термообработку проводят при

Таблица 1

ОТ-сырое тллловое масло-означает термообработанцое сырое талловое масло, которое перегнано с выделением фракции смоляных кислот таллового масла.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5