Способ получения этилового эфира (2-ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07D277/46 A01N9/22 

Г54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА (2-АЦЕТОАЦЕТИЛАМИНОТИ АЗОЛЙЛ-4) -УКСУСНОЙ кислоты

после повьшвюи температуры до 55-60° С прибавляют по каплям 6,7 г дикетена. По окончании введе1шя дккетша смесь продолжают перемешивать в течение 2 тс при S5-60° С. После с:7(лажден1{я образовавигаеся кристаллы отф(Ь1ьтровьшают, маTOHKbdi {«створ к(шцент{жруют и выделяют крио

ТШ1ЛЫ.

После npoMdBKH и сушкя в вакууме при

60-70° С получают 22,8 г этшювото эфира (2 -ацетоацвтклшганотваэолил - 4) уксуакА кислопл

(вьЕХод 84,4% в пересчете на а жменяемый

аАошотнаэол). .

Если вместо бутила1|етата используют толуол или четыреххлористый углврод, то выходы составляют 76,3 и 71,5% соответственно.

этшювый эфир (2 ацетоацетыламинот.озолил 4) уксуоюй кислоты имеет тлш. 133.135°С

Найдено, %: С 48,1; H5,l; ,I; S 13,1. С, 1 HI 4N264 (мол.в. 270) Вычислено, %: С 48,87; Н 5.23; N 10,37; 811,86.

Формула изобретения

. Способ получения этилового эфира (2-ацетоацетиламинот.шзолш1-4) уксусной кислоты, отличающийся тем, что, этиловый эфир (2-аминотиаэолил-4) уксусной кислоты подвергают взаимодействию с дикетоном в органическом растворителе в присутствии 5-15 вес.% ледяной уксусной кнслотьц в пересчете на растворитель при 30- 80° fi.

2. Оюсоб по пЛ, отличающийся тем, что

в ючестае раствс теля поменяют алкилацетаты с

1-4 атомами углерода в алкилшом радакале шш

ароматичеосие углеводороды, или хлорированные

углеводороды.