Способ получения метафосфатов редкоземельных элементов Советский патент 1976 года по МПК C01F17/00 C01B25/26 

1

Изобретение относится « химической технологии и касается получения метафосфатов резкоземельных элементов (РЗЭ). Метафосфаты РЗЭ используют преимущественно в оптическом стекловарении.

Известен способ получения метафосфатов РЗЭ взаимодействием стехиометрических количеств соединения РЗЭ и :фосфатсодержаш,его соединения и термической обработкой продукта реакции.

Однако этим спосОбом не удается получить метафосфаты РЗЭ требуемого стехиометрического состава вследствие потери части РоОз при нагревании гидратированных триметафосфато,в РЗЭ выше 400°С. Кроме того, по известному методу целевой продукт получается в виде монолитного спека, который необходимо дололнительно измельчать.

Таким образом, применение извгстного способа не обеспечивает получения кристаллиЧеских метафосфатов РЗЭ заданного стехиометрического состава и заданной степени дисперсности.

По предлагаемому способу для получения негигроскопичных кристаллических метафосфатов РЗЭ цепочного строения строго стехиометрического состава и заданной дисперсности. Исходные компоненты нагревают до 150-185°С и выдерживают при этой температуре в течение 15-20 ч, затем повышают температуру до 275-300°С в течение 4-6 ч, продукт охлаждают, измельчают и подвергают термообработке при 980-1000°С. Пример i. Получение метзфосфата неодима.

135 г беззодного оксалата неодима и 156 г однозамещенного фосфата a i loния нагревают при 175-ISO C в течеп1:е 15-18 ч, кагревают далее до температуры 275-300°С и выдерживают при этой тe mepaтype в течение 4-6 ч, охлаждают и измельчают смесь, нагревают до 950-1000 С и выдерживают при этой температуре в течение 2-4 ч. Получают

розово-сиреневый порОШок легигроскопического метафосфата неодима состава Хд(РОз)з с содержанием 56,2% (теоретическое содержание Р2О5 в метафосфате неодима 55,9%). По данным хроматографического анализа на бумаге, целевой продукт имеет цепочечное строенпе. По данным ситового анализа, крупность метафосфата неодима составляет 0,1-0,04 мм. Пример 2. Пол -чекле метафосфата лантана.

Белый кристаллический порошок метафосфата лантана состава La(РОз)з с содержанием PgOs 55,8% (теоретическое содержание PoOs в метафосфате лантана 56,6%) получают апалогично метафосфату неодима из 10 г ацетак 10,4 однозамещенного фосфата

та лантана аммония.

Формула

изо1бретения Способ получения

метафосфатов резкоземельных элементов взаимодействием стехиометрических количеств соединения РЗЭ и фосфатсодержащего Соединения термической обработкой продукта реакции, отличающийся тем, что, с целью получения негигросколичных, строго стехнол1С;тркческого состава и заданной степени дисперсности, кристаллических метафосфатов РЗЭ цепочечного строения, исходные компоненты нагревают до 150-185°С и выдерживают при этой температуре в течение 15-20 ч, затем повышают температуру до 275-300°С и выдерживают при этой температуре 4-6 ч, продукт охлаждают, измельчают и подвергают термообработке .при 950-1000°С.