Способ получения циклогексана Советский патент 1976 года по МПК C07C13/18 C07C3/42 

1

Изобретение относится к химической и нефтехимической промышленности.

Циклогексан является исходным сырьем для получения синтетических волокон - нейлона и капрона.

Известны способы получения циклогексана каталитической переработкой толуола, осуществляемой в присутствии водорода в два этапа: вначале из толуола получают бензол путем деалкилированпя, затем бензо„г гидрируют в присутствии соответствующих катализаторов, получая таким образом циклогексан.

Известен также способ получения циклогексана из толуола, согласно которому толуол гидрируют при температуре 250°С, давлении 33 ат, на катализаторе никель на кизельгуре; продукты гидрирования подвергают сепарации, метилцнклогексан подают в зону каталитического гидродеалкилирования, в результате которого получают циклогексан.

Однако в любом из описанных известных способов толуол превращается в циклогексан не менее чем в двух зонах каталитической конверсии, причем для каждой зоны требуется применение специфических катализаторов ц специфических условий. Кроме того, необходимыми являются различные промежуточные зоны охлаждения или подогрева, сепарации и т. ц.

По предлагаемому способу процесс гидрирования рекомендуется проводить в присутствии (в качестве катализатора) фол азита CaY, содержащего 0.1-3.0 пес. % металла платиновой или палладиевой триады при давлении ат, температуре 250-400°С и объемной скорости подачи сырья 0,5-3,0 .

Катализатор может быть приготовлен пропиткой цеолита CaY аммиачным раствором аминохлорида палладия с последующей прокалкой и активированием в токе водорода.

В указанных условиях протекает гидрирование толуола в метилциклогексан и гидродеалкилирование последнего в циклогексан. Путем ректификации гидрогенизата получают циклогексан для синтеза, а непревращенный метилциклогексан возвращают в процесс.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения циклогексана из толуола - уменьшить число ступеней, снизить температуру и давление процесса.

Пример 1. При гидрогенизации толуола при температуре 350°С при расходе на 1 л сырья 1000 л водорода над катализатором 0,5% Pd на цеолите CaY получают гидрогепизат следующего состава. %: цпклогексан - -10, метилциклогексан - 59. толуол - менее 0,2, легкокипящпе тлеводороды 0,1.

Пример 2. При проведении процесса в условиях примера 1, но при температуре 360°С и давлении 20 ат получают результаты, аналогичные указанным в примере 1.

Пример 3. При гидрогенизапии толуола в условиях примера 1 над катализатором Pd+ +цеолит CaY при содержании палладия в катализаторе 0,2 и 1,0% получают результаты, практически аналогичные указанным в примере 1.

Пример 4. При гидрогенизации толуола в условиях примера 1 над катализатором 0,5% Ru+цеолит CaY получают гидрогенизат следующего состава, %: циклогексан 45, метилциклогексан 54,8, толуол менее 0,1, легкокипящие 0,1.

Пример 5. При гидрогенизации толуола в условиях примера 1 при температуре 400°С над катализатором 0,5% Pt-f цеолит CaY получают гидрогенизат следующего состава, %: метилциклопентан 1, циклогексан 47, метилциклогексан 51,8, легкокипящие 0,2.

Пример 6. При разгонке 100% гидрогенизата, полученного в условиях примера 1, на лабораторной колонке эффективностью 30 теоретических тарелок получают (без терь) три фракции с т. кип., °С, %:

а)80,5

б)80,5-80,7

в)100,6-100,8 Состав продукта, %:

а)Метилциклопентан Циклогексан

б)Циклогексан

в)Циклогексан Метилциклогексан Толуол

Формула и 3 о б р е т е и и

Способ получения циклогексана каталитической переработкой толуола в присутствии водорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний проводят в присутствии фожазита CaY, содержащего в ионообменной форме 0,1-3,0 вес. % металла платиновой или палладиевой триады, при давлении 10-100 ат, температуре 250-400°С и объемной скорости подачи сырья 0,5-3,0