Предлагаемое изобретение относится к области дестилляции твердых веществ в сильном вакууме и к отделению более летучих частей от менее летучих.
Согласно изобретению твердый материал, подлежащий дестилляции или дробной перегонке, взвешивают предпочтительно в мелко раздробленном состоянии или растворяют в жидкой среде, которая может быть нелетучей ИЛ частью летучей, или совсем летучей при используемых температуре и давлении. Вместо жидкой среды можно употреблять легко плавящийся и сохраняющийся в жидком состоянии твердый разжижитель. Взвесь или раствор подвергают затем дестилляции при соответствующей температуре, в оченьсильном вакууме порядка 10- или 10 мм ртутного столба.
Когда употребляют нелетучий разжижитель, твердое вещество или та его часть, которая летуча в данных условиях, дестиллируется или возгоняется на конденсирующую поверхность, и его извлекают непрерывно или периодически.
Однако, предпочтительно применять разжижитель, хотя бы частично испаряемый, так чтобы он дестиллировался в достаточном количестве, чтобы действовать в качестве растворителя или взвещивающей среды для дестиллированного или возогнанного твердого вещества. Дестиллат может тогда стекать с конденсирующей поверхности и его можно легко собирать.
Если разжижитель полностью летуч, он тоже служит средой для дестиллированного или возогнанного твердого вещества, но остаток на дестиллирующей поверхности будет тогда твердым, по крайней мере частью, и его можно будет извлекать непрерывно или периодически.
Удаление твердого дестиллата, возогнанного материала или остатка может быть произведено омыванием поверхности нелетучей жидкостью или подходящим скребком.
Можно сделать приспособления для собирания дестиллата последовательными фракциями. Это можно сделать, например, меняя приемный аппарат (который может быть типа Брюль
или другого типа для дробной перегонки в вакууме) через подходящие промежутки времени или поднимая температуры. Однако, предпочтительнее, когда конденсирующая поверхность снабжена отдельными собирательными приспособлениями, расположенными с промежутками вдоль ее длины.
Приспособление этого рода изображено на чертеже.
На этом чертеже / означает внешнюю вертикальную трубку, вдоль которой расположены круговые сумки или выпуклости 2. Внутренняя трубка 8 имеет округлый закрытый верхний конец 4, служащий для распределения дестиллируемого вещества по поверхности внутренней трубки 3. Дестиллируемое вещество, т. е. взвесь или раствор твердого вещества, подлежащего дестилляции, вводится в аппарат через воронку 5 и стекает тонкой струей снаружи внутренней трубки 5, которая содержит нагреватель 7, изображенный на чертемсе в виде электрического сопротивления. Внещняя трубка / охлаждается снаружи рядом водяных колец 8, тогда как круговые сумки 2 окружены воронками 9. Таким образом, внешняя трубка 1 охлаждается проточной водой, текущей по ее наружной поверхности, и эта вода собирается в круговом сосуде 10 и вытекает из него через выпуск //.
Круговые сумки 2 снабжены выпусками 12, ведущими в собирательные сосуды 13 для различных фракций. Не дестиллированный остаток проходит из нижнего конца внешней трубки / через отвод 14 в собирательный сосуд 15. Вакуум присоединен к выпуску 16.
Получаемым продуктом может быть либо дестиллированное или возогнанное твердое вещество, либо остаточное твердое вещество. Когда же лаемый продукт получается растворенным или взвешенным в жидком или в затвердевшем жидком разжижителе, его отделение быть произведено известным способом, как например, извлечением центробежным способом, фильтрованием и т. п.
Пример 1. Сырой бета-аминоантрахинон (точка плавления около 297°) смещивают с приблизительно равной весовой частью масла, которое не поддается дестилляции в условиях, получаемых в дестилляционном аппарате. Эту смесь вводят на нагревательную поверхность дестилляционного аппарата, поддерживаемую приблизительно при 120°, и производят дестилляцию в сильном вакууме порядка 10-5 ртутного столба, причем нагревательная и конденсирующая поверхности находятся очень близко одна от другой, на расстоянии порядка от 1 до 2 с. Твердый дестиллат состоит из чистого бета-аминоантрахинона (точка плавления 311°), тогда как содержавщиеся загрязнения остаются в остатке и удаляются вместе с нелетучим маслом. Дестиллат снимается с конденсирующей поверхности, например, скребками.
Пример 2. Тот же самый основной материал, как и в примере 1, смещивается с приблизительно равным весом масла, которое полностью дестиллируется приблизительно при 140. Нагревательная поверхность поддерживается приблизительно з этой температуре. В этом случае твердая часть дестиллата, т. е. чистый бета-аминоантрахинон получается заключенным в масле и смесь дестиллата и жидкой среды извлекают из дестилляционного аппарата. Твердые или полутвердые смолистые загрязнения остаются в виде остатка на нагревательной поверхности и их удаляют любым подходящим способом (смыванием, скребками).
Пример 3. Очищение сырого брентола Ф. Р. (Brenthol F. R.).-В качестве соответствующей жидкой среды употребляется льняное масло (олифа), приблизительно 30% которого улетучивается около 200° в сильном вакууме. Смесь сырого материала и олифы пускают на поверхность, находящуюся в сильном вакууме, которую нагревают приблизительно до 200°, и эту смесь дестиллируют, причем дестиллат конденсируется на конденсирующей поверхности, находящейся очень близко от поверхности дестиллируемого материала, на расстоянии порядка от I до 2 :л. Остаток и дестиллат, оба содержащие твердые и жидкие составные части, причем твердая часть дестиллата состоит из искомого очищенного материала, удаляются из аппарата, и твердые части отделяются от жидких соответствующим способом. Твердый остаток или дестиллат можно, если нужно, снова подвергнуть дробной перегонке, тогда как жидкий остаток и жидкий дестиллат могут быть снова использованы для переработки нового количества сырого материала. Этот процесс в целом может быть осуществлен периодически или непрерывно.
Предмет изобретения.
1.Способ фракционной перегонки твердых веществ, отличающийся тем, что твердые вещества сперва взвешивают или растворяют в жидкой среде (или в среде жидкой при температуре дестилляции), после чего, в целях получения последовательных фракций, взвесь или раствор подвергают необходимому подогреву под вакуумом от 10- до 10 мм ртутного столба.
2.При способе по п. 1 применение жидкой среды, полностью или частично испаряемой в условиях получения дестиллата.
