1
Изо)етенне относится к хроматографии и может быть использовано для анализа состава жидкостей, газов, твердых веществ и полимеров.
Известен хроматограф, содержащий
хроматографическую колонку детектор и регистрирующее устройство.
Однако получаемая информация не содержит сведений о структуре компонентов анализируемой смесв и для идентЕЕфикадни компонентов 1ФВХОДИТСЯ использовать другие виды анализа (например, ЭПР, ЯМР, ИКС) или прибегать к калибровке хроматографа по эталонным соединениям.
Целью изобретения является идентифи кация соединений, молекулы которых имеют двойные связи, и создание яакого зфоматографа, который бы позволил наряду с обычно хроматограммой получить информацию о количестве двойных связей в компонентах про бы.
Это достигается тем, что хроматограф дополнительно снабжен генератором озона, на выходе которого установлен проточный реактор, соединенный с выходом детектора
или непосредственно с выходом хроматографической колонки, и детектором озоне установленным на выходе щ)отоегаого реактора.
Последовательное подключение хроматографического детектора и проточного реак.тора с детектором озона возможно Т1элько в случае, если компоненты анализируемой про&1 1Ц)и прохождении через хроматографнческий детектор не претерпевают химических превращений, так, например, в случае использования детектора по теплопроводности спек- трофотометрического и радиационных детекторов. Если же хроматографический детектор вызывает химические превращения в компонентах гфобы, проточный реактор с детектором озона включают параллельно хроматографическому детектору, т. е. поток из колонки разделяют на два, один из которых пропускают через хроматографинеский детектор, а пругой через проточный реактор) и детектор озона. В проточном реакторе озон вступает во взаимодействие с компонентами по месту двойных связей. Сннжешю. ксжцентравии озона пропорционально количеству двойных связей в исследуемом компоненте при условии постоянства объемных скоростей газа из генератора озона и потока из колонки.
в том случае, если исследуемые комповенты, поступаюшие в проточный реактор, жидкие, реактор может быть выполнен в виде барботажного реактора с низкотемпера- турной системой охлаждения для уменьшения уноса жидкости в виде паров с уходящим газом. Если исследуемые компоненты газойли парообразные, реактор может быть выполнен в виде газового реактора со смесителями для поступающих в него газов и паров,
Изменение концентрации озона в газе на выходе из реактора, определяемое детекторо озона (спектрэфотометрированием газовой кюветы при нм, термометрическим, хемилюминесцентным и другими методами), позволяет определить количественное содержание двойных, связей.
Проведенные исследования показали, что скорость реакции озона с двойной связью на 4-6 порядков превосходит скорость реак. ции с другими функциональными группами, что создает предпосылки для высокой селективности анализа и позволяет отмечать время окончания реакции по изменению кон центрации озона на выходе из проточного реактора в газовой фазе.
На чертеже показана принципиальная схема хроматографа.
Хроматограф содержит хроматографаческую колонку 1, расположенную в термостате 2, хроматографический детектор 3 с
регистратором 4, устройство для введевня пробы 5. Выход хроматографического детектора 3 соединен с прочвым реактором 6, в который подается газ, содержащий известную кондентрадшо озона, из генератора озона 7. На выходе газов ЕЗ проточвого реактора 6 установлен детектор озона 8 с регистратором концентрации озона 9,
Хроматограф работает следующим образом.
Исследуемая проба вводится в колонку где она разделяется на компоненты, которые анализируются при прохождении через детектор 3, сигналы ко-торого записываются на регистраторе 4, Из хроматографического детектора 3 компоненты подаются в проточный реактор 6, где они взаимодействуют по месту двойных связей с озоном, поступающим из генератора озона 7. Концентрация озона в газе, выходящем из проточного реактора, измеренная детектором озона 8, характеризует количество двойных связей в коьлпонентах.
Формула изобретения
Хроматограф, содержащий хроматографическую колонку, детектоо и регистрирующее устройство, отличающийся тем, что, с целью идентификации соедиш- НИИ, молекулы которых имеют двойные связи, он снабжен генератором озона, на выходе которого установлен ПРОТОЧНЫЙ реакто соединенный с выходом детектора или непосредственно с выходом хроматографическ колонки, и детектором озона, установленным на выходе проточного реактора.
