Способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

10

20

11354076

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических угле- водородов в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны промышленных предприятий, и является усовершенствованием изобретения по авт.св. № 1122972.

Цель изобретения - повьппение чувствительности индикаторной массы.

Пример 1. Приготовление си- икагёля.5 г силикагеля типа КСКГ фракции 0,11-0,16 мм промывают в 15 мл водного раствора соляной кислоты (1 : 1), затем в дистилированной воде. После этого силикагель прокаливают в печи при 650°С в течение 2 ч и охлаждают. По указанной технологии приготовляют две навески.

П р и м е р 2. Приготовление индикаторной массы известным способом. 0,2 г пятиокиси ванадия растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты. Навеску силикагеля, обработанного по примеру 1, помещают в фарфоровую чашку и пропитывают 3,5 мл приготовленного раствора пятиокиси ванадия. Затем массу помещают в эксикатор и вакуумируют при авлении 50 мм рт.ст. в течение 10 мин. После этого вакуум снижают, массу сушат под электрической лам- пой мощностью 500-1000 Вт (температура массы 40-50 С) в течение 6-8 ч, После сушки массу засыпают в стеклянные трубки внутренним диаметром 2,5 мм (высота слоя 50 мм) с фиксацией массы в трубке тампонами из стекловаты шириной 2-3 мм.

П р и м е р 3. Вторую навеску силикагеля используют для изготовления индикаторной массы по предлагаемому способу. Для этого 0,1 г пятиокиси иода растворяют в 70 мл концентрированной серной кислоты. Затем на- . веску силикагеля (5 г) пропитывают 2 мл этого раствора. После 4 ч пропитки (после равномерного впитывания, раствора) массу прокаливают в муфельной печи при 450°С в течение 2 ч. Затем массу помещают в фарфоровую чашку и пропитывают 3,5 мл приготовленного раствора пятиокиси ванадия. После этого массу помещают в эксикатор и вакуумируют при давлении 50 мм рт.ст. в течение 10 мин. Затем

15 м

25 ц

40

50

30

35

45

55 д

вакуум снимают, массу сушат под электрической лампой мощностью 500- 1000 Вт (температура массы 40-50 с) в течение 6-8 ч. После сушки массу засыпают в стеклянные трубки внутренним диаметром 2,5 мм (высота слоя 60 мм) с фиксацией массы в трубке тампонами из С1 екловолокна шириной 2-3 мм.

Для исключения случайных факторов готовят по 20 трубок с массами, приготовленными по примеру 2 (известный способ) и примеру 3 (предлагаемый способ).

Далее с помощью газодинамической установки создают смесь ароматических углеводородов бензола и ксилола в весовом соотношении 3 : 2 в концентрации в пересчете на углерод 60 мг/м . Через трубки с помощью газоанализатора УГ-2 просасывают 220 мп газовоздушной смеси.

Результаты испытаний даны в таблице.

Способ

Средняя длина окрашенного слоя, мм

Известный

Предлагаемый

40,6 47,5

Как видно из таблицы, обработка массы раствором пятиокиси иода в серной кислоте дает увеличение длины окрашенного слоя (чувствительности) на 17%.

Предлагаемый способ позволяет повысить надежность контроля вредных примесей в воздухе.

Формула изобретения

Способ приготовления индикаторной массы для определения паров аромати- чэских углеводородов по авт. св. № 1122972, о т л ичающийся тем, что, с целью повьш ения чувствительности индикаторной массы, перед обработкой окислителем силикагель дополнительно обрабатывают раствором пятиокиси иода в серной кислоте и сушат.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к приготовлению индикаторной массы (ИМ) для определения паров ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. С целью повышения чувствительности ИМ силикагель дополнительно обрабатывают раствором пятиокиси I в и сушат. Полученную массу пропитывают раствором пятиокиси ванадия в , помещают в эксикатор и вакуумируют при давлении 50 мм рт.ст. Затем вакуум снимают, а массу сушат под электрической лампой мощностью 500-1000 Вт;