. 1я .
L-.-.. В случае использования сильной минеральной иислоты в качестве .кислой среды, сырым нродуктом, полученным на ф-ильтре, является минеральнокислотная соль соедиления формулы I. Соответствующие свободные оснювания мюжно получить .нейтрализацией водного кислого раствора -помощи щелочи с последующей экстракцией при помощи хлорированных НИЗШИХ уг,ле1водородов и выпари ванием органической фазы. Пример 1. 47 г 1 (2Н)-фталазднона суспендируют в смеси 270 мл воды и 270 мл этанола. К полученной суспензии добавляют 830 мл К01нцентр1иро ванн10й х.юристоводородной .кислоты. Так1им образам концентрация кислоты в общем количестве смеси составляет приблизительно 22%. Лри сильном перемешив,а1НИ1и температуру поддерживают аколо 0° С я добавляют 52 г цин,кового Порошка .небольшими порциями в течение 2 ч. Смесь пере1мешивают еще в течеHiHe 4 ч и отфильтровывают сырой продукт, который .кристаллизуют из воды и получают 37г (57%) моногидрата соля.но;к1и,слой соли 3,4 - дигидро - 1 (2Н)-фталазино.на формулы CsHsNsO - НС1 - НгО; т. пл. 21i8-222°С. Поступая по аналогичному рабочему режиму, применяя, однако, алюммиий, олаво .или железо вместо цинка, получают одинаковые результаты. .Пример 2. КСуспензии 146 г 1(2Н)-фталазинОНа и 78 г цинкового норошка в 1 л воды добавляют 480 мл 18%-ной хлористоводородной КИСЛОТЫ в течение 3 ч при перемешивалии и лри температуре около 0° С. Затем «ще добавляют 39 г цИН.кового порош.ка и 240 мл конце-нтрированной хлористоводородной .кислоты в течение 2 ч при перемешивании в течение еще 8 ч. Потом еще .добавляют концентрированной хлористо;водородной кислоты (1,5 л) и цинкового гсорошка (39 г) нри перемешивании реа.мционной сгмеси в течение 3 ч. Твердое вещество отфильтровывают и промывают 350 мл 20%-НОЙ хлористоводо.родной жИСлотой. В результате кристаллизации из воды получают 183 г (90%) моно-лидрата солянокислой соли 3,4-дигидро-1 (2Н)-фталаз.инона. Свободное осно|ва.н.ие можно получать практически с количественным .выходом путем обработки гидрохлорида 1водным растворо.м двууглекислого натрия и акстракции хлорофор:мом. Пример 3. Работая согласно огсисанному 13 примере 2 методу при температуре около 10° С вместо 0° С получают моногидрат солянокислой соли 3,4-дипидро-1 (2Н)-фталазино.на с выходам 68%. .Пример 4. 61,5 г 1 (2Н)-фталазинона и 38г цинкового :порош.ка .суспендируют в 500 мл воды с последующим добавлением 150 г серной к1И|Слоты по каплям при 0° С. Добавлекие серной .кислоты продолжают 0|кол.о 2 ч, потом реакционную смесь перемеши.. ,,
t HlMI I WT вают еще в те.чение 8 ч при 0° С. Сырое твердое вещество отфильтровывают и очищают кристаллизацией из воды. Выход 52,4 г (59%) сернакИслото 3,4-дигидро - 1 (2Н)-фталазинона (в виде монопидрата) формулы C8H8N20 . 1/2Н2О4-Н2О с т. пл. 174-178° С. /Пример 5. 61,5 г 1 (2Н)-фталазинона суспендируют вместе с 38 г цинкового порошка в 500 мл воды, к полученной суспензии добавляют 200 s серной кислоты в течение 2 ч при 30°С. П.pи дальнейшем перемешива1Н1И.и в течение 5 ч получают продукт описанным в примере 4 Способом. Выход 77 г (87%) сернокислого 3,4 - дигидро-1 (2Н)-фталазинона (в .виде моногидрата). Пр.имер 6. Работая согласно оаисан«аму в примере 4 способу при температуре около 50° С, получают продукт с выходом 83%. Пример 7. 61,5 г 1 (2Н)-фталаз1Инона суспендируют вместе с 38 г цинкового порошка в 500 мл воды, к полученной сзспензни добавляют 105 г концентрированной серной кислоты каплями при температуре 0|Коло 70° С. Затем температуру реакционной смеси иТоддерживают в течение 3 ч пр.и 70° С с последующим получением целевого продукта согласно примеру 4. Выход 58 г (69%). Пример 8. 49 г 1 (2Н)-фталазинона суспендируют В)Месте с 40 г цинкового порошка в 200 мл воды с последующим нагреванием |р-еа.к(и;ио.нной смеси при 40-50° С при перемешивавии. До-бавляют 200 мл уксусной кислоты в течение 2 ч с десятичасовым пере1меш.ива ние:М смеси при 60-65° С. После фильтрации горячей смеси охлаждают полученный paiCTBOp и нейтрализуют его разбавленной гидроокисью натрия. Твердый осадок очищают кристалллзацией из воды. Выход 40 г (80%-). Пример 9. Суспензию, изготовленную из 49 г 1 (2Н)-фталазИНона и 40 г цинковюго порошка в 700 мл 10%-ной .уксусной кислоты, нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 15 ч. Горячую реакционную смесь фильтруют .и .после охлажден1ия нейтрализуют добавлением разбавленной гидроо.киси натрия. Сырой твер.дый осадок очищают кристаллизацией из воды. Выход 38 г (76%). Формула изобретения Способ получения про.изводных 3,4-дипидро-1 (2Н)-фталазинона формулы I где X означает один «ли два заместителя, выбранных независимо друг от друга из группы, состоящей из атома водорода, низшего алиила, окси-, амино-, низшей алкокои-, или МОно- или ди-(низший алкил)-аминогруппы, карбамила, моно- или ди-(|Н|Изший алкил)ка,рбамила .или карбокоигруппы, «ли их солей, путам восстановления 1 (2Н) -фталазинона, отл1ичаюш,ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, восстановлеиию подвергают 1 (2Н)-фталазянон или его лроизводное формулы И где X - иМеет указанные выше значения, кроме атозда водорода, и в качестве восстанавливаюшего средства применяют металл, выбранный из группы циика, алюминия, олова или железа, в кислой среде.
