фатнческой кислоты и ее ангидрида. Процесс проводят предпочтительно при температуре 20-120°С и давлении 1-60 атм. Использование ангидридов низших алифатических кислот в качестве растворителя оказывается особенно выгодным, поскольку соединение формулы II, в которой R означает низший алифатический ацил, можно получить путем растворения соответствуюидего 2-незамещенного фталазинона в ангидриде низшей алифатической кислоты и нагревания раствора. Гидролиз обычно осуш,ествляют в водном кислом растворе. Соединения формулы I получают непосредственно из кислого раствора в виде соответствуюш,их кислых солей. Свободные основания можно получить нейтрализацией водного кислого раствора двууглекислым натрнем с последующими экстракцией при помошн хлорированных низших углеводородов и выпариванием органической фазы. Пример 1. К раствору 530 г 2-ацетил-1(2П)-фталазинона (т. пл. 128°С) в 2800 мл уксусной кислоты и 500 мл уксусного ангидрида добавляют 20 г двуокиси платины Адама; полученную смесь подвергают гидрированию при атмосферном давлении и при комнатной температуре. По достижении расхода теоретического количества водорода отфильтровывают катализатор и выпаривают растворитель под вакуумом при 60°С. Остаток суспендируют в 3600 мл 15%-ной хлористоводородной кислоты с последующим перемешиванием смеси приблизительно в течение 40 ч ири комнатной температуре. После нейтрализации двууглекислым натрием, экстракции хлороформом и выпаривания органической фазы получают сырой 3,4-дигидро1 (2Н)-фталазпнон. Соединение очищают кристаллизацией из этанола. Т. пл. 170°С, выход 280 г (67%). Пример 2.-9 г 4-хлор-1-(2Н)-фталазинона растворяют в 50 мл уксусной кислоты и 30 мл уксусного ангидрида в присутствии 50 г безводного уксуснокислого натрия. Полученную смесь постепенно нагревают нри 70-100°С и после добавления 2 г 5%-ного палладия на актпвированном угле подвергают гидрированию под давлением 5-10 атм. Катализатор отфильтровывают, раствор выпаривают иод вакуумом; полученный остаток нагревают с 30 мл 30%-ной хлористоводородной кислоты в течение 3 ч при 40°С и получают 5,8 г (75%) гидрохлорида 3,4-дигидро-1 2Н -фталазинона. Т. пл. 227-228°С. Пример 3. Раствор 43,5 г 1-(2Н)-фталазичона в 200 мл уксусного ангидрида с содержанием 4,3 г 5%-ного палладия на активированном угле нагревают при 100°С и гидрируют при 6-8 атм. По достижении расхода приблизительно теоретического количества водорода, реакционную смесь фильтруют; фильтрат выпаривают досуха. Сырой остаток нагревают в 300 мл 25%-ной хлористоводородной кислоты при 40-50°С в течение 3 ч. В результате выпаривания смеси досуха получают 49,2 г (89%) гидрохлорида 3,4-дигидро-1-(2Н)-фталазинона. При проведении реакции при том же давлении и темиературе 140°С получают продукт с выходом 82%; при температуре - 100°С и давлении 15 атм выход продукта достигает 95%. Пример 4. Смесь 43,8 г 1- 2Н -фталазинона и 2 г палладия на активированном угле в 90 мл пропионового ангидрида постепенно нагревают при 70-100°С с последующим гидрированием иод давлением 5-10 атм. Продукт реакции гидролизуют по примеру 2 и получают 44 г (79%) гидрохлорида 3,4-дигидро1- 2Н -фталазинона. Пример 5. Смесь 14,6 г 1-(2Н)-фталазинона и 1 г 5%-ного палладия на активироваииом угле в 25 г уксусного ангидрида и 11 г уксусной кислоты нагревают при 85°С в течение 10-15 мин с последующим гидрированием прп 20°С и атмосферном давлении. Продукт гидрирования подвергают гидролизу в концентрированной хлористоводородной кислоте и получают 13,5 г гидрохлорида 3,4-дигидро-1 - (2Н) -фталазииона (73%). П р и м е р 6. Раствор 47 г 2-ацетпл-3,4-дигидро-1-(2Н)-фталазинона в 500 мл уксусной кислоты подвергают гидрированию при 40°С и атмосферном давлеиии в присутствии 15 г иалладия на активированном угле. Сырой нродукт гидрирования гидролизуют по примеру 2 и нолучают 41 г. (89%) гидрохлорида 3,4-дигидро-1-(2Н)-фталазинона. Исиользуя вместо 2-ацетил-3,4-дигидро-1- 2Н фталазииона в качестве исходного материала 2-бензоил-3,4-дигидро-1-(2Н)-фталазинон, получают целевой продукт с выходом в 70%. П р и м е р 7. Описанную в примере 6 смесь подвергают гидрированию при 120°С и под давлением 60 атм в присутствии Ш г 5%-ного рутения на активированном угле. Продукт реакции подвергают гидролизу в концентрироваиной хлористоводородной кислоте и иолучают 32 г (77%) гидрохлорида 3,4-дигидро-1(2Н) -фталазиноиа. Пример 8. Раствор 18,8 г 2-ацетил-3,4-дигидро-1-(2Н)-фталазинона в смеси 60 мл уксусной кислоты и 40 мл уксусного ангидрида подвергают гидрированию под давлением 40 атм и при темнературе 100°С в присутствии 5 г никеля Ренея. По истечении приблизительно 7 ч фильтруют реакционную смесь и выпаривают раствор согласно примеру 2. Сырой продукт подвергают гидролизу в 20%-ной хлористоводородной кислоте, и получают 10,5 г (64%) гидрохлорида 3,4-дигидро1-(2Н)-фталазинона. Формула изобретения 1. Способ иолучения 3,4-дигидро-1-(2Н-)фталазинонов формулы I
где X означает один или два заместителя, выбранные независимо друг от друга из группы, состоящей из атома водорода, низшего алкила, окси-, амино-, низшей алкокси-, моноили ди(низший алкил)аминогруппы, карбамила, моно- или ди(низший алкил)карбамила или карбоксигруппы, или их солей, на основе реакции гидрирования в присутствии катализатора гидрирования с использованием низшей алифатической кислоты или ее ангидрида в качестве растворителя, с последующим гидролизом образующегося продукта гидрирования при номощи кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, гидрируют 2-ацилзамещенный 1-(2Н)-фталазинон формулы II
О
где X имеет указанные значения, R означает низший алифатический ацил или бензоил, RI означает атом водорода, ацетоксигруппу или галоид, и процесс проводят при давлении
1-100 атм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют смесь низшей алифатической кислоты и ее ангидрида.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют платину, палладий, рутений и родий, адсорбированные на носителях, двуокись платины или никель Ренея.
4. Способ но и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 20-120°С и давлении 1-60 атм.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
I.e. Gabriel, Albert Heomann. Uber Derivate der Ftalazins und Jsoindols, Chem. Ber., 26, 521 (1893).
2. «Jndagine sulleftalazine, el Bellasio ed Emilio Testa, Annali di Chimica, 59, 5, 443,
1969 (прототип).
