Способ получения -оксидов производных аминопиразолпиримидина или их солей Советский патент 1976 года по МПК C07D487/04 

ми, например с соляной, бромистоводородной, серной, фосфорной, азотной или хлорной кислотой, или с органическими кислота, ми,, такими как -алифатические, циклоалифа тичёские, уцклоалифатически-алифатические, . -аромат-ические, аралифатические, гетероцик- -яические или гетероциклически-алифатические карбоновые или сульфокислоты, например муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, лимонная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая, пировиноградная, фенилуксусная , бензойная , 4-аминобензойная, антраниловая, 4-оксибензойная , салициловая, 4-аминосалициловая, эмбоновая, метансуль. фо-, этансульфо-, 2-оксиэтансульфо-, этиленсульфо-, галогенбензолсульфо-, толуолсульфо-, нафталинсульфо-, сульфаниловая или N -циклогексилсульфаминовая кислоты. Соли с указанными килотами получают обычным образом, например путем обработки свободного соединения кислотой или с помощью пригодного ионита. Пример. Смесь, состоящую из 14,4 г 4-циано-5-этоксиметиленамиНо-1-метил-3-(5-нитро-2-фурил) пиразола, 3,5 г гидроксиламингидридхлорида, 150 мл этанола и 1О,О мл водного раствора, содержащего 2,0 г гидроокиси калия, нагревают 1 час с обратным холодильником и затем охлаждают. Полученное кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают этанолом и высущивают. После перекристаллизации из воды получают 4-амино- 1-метил- 3- (5-нитро- 2-фурил) - 1Н-пиразол-3,4-пиримидин-5-оксид, т, пл. 285 С. Выход 74%. Характеристическими полосами спектра ядерного резонанса (трифторуксусная кислота) являются S(ppwi): 8,53 (1 Н, S , обмениваемый); 8,25 {1 Н, S ); 8,00 (1 Н, S , обмениваек-шй), 7,17 (1 Н. d); 6,95 (1 Н, и ); 3,70 (3 Н, S ). 51913 1 в м т ам ле ти Т щ ни эт ю в м ИК-спектр показывает полосы 3490, (blujot). 640, 1572 см Формула изобретения 1. Способ получения N -оксидов произдных аминопиразолпиримидина общей форлы I . О гзй 0, где R - низший алкил, или их солей, отличающийся м, что соединение общей формулы Ц г«С5 г 0 1-к, где R и R. - низший алкил, подвергают взаимодействию с гидроксилином в присутствии растворителя с посдующим переводом в случае необходимос, полученного N -оксида общей формулы при известных условиях в его соль. 2.Способ по п. 1, отличаюийся тем, что реакцию проводят в зщем алифатическом спирте, например аноле. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличащийся тем, что реакцию проводят водном растворе гидроокиси щелочного талла, например гидроокиси калия.