Способ очистки треххлористого фосфора Советский патент 1976 года по МПК C01B25/10 

Содержание лримеси серы и селена в нс ходном РС1з: S 2.10-3%, Se 2,lQ-4%; в коиеч.ном: S 1,10-5%, Se 1.10-5%. Выход готового продукта 95%. При.мер 2. РС1з iB количеслве 400 г загружают в куб-испаритель, снабженный дефлегматором, в который загружают 40 г гранулироваиного галлия марКи ГЛ-000. В куб со скоростью 2 л/час в течение 2 час пропускают чистый аргон. Затем Т1рихлорид -нагревают, и пары РСЬ контактируют с галлием в течение 3 час при 75°С. После этого РСЦ перегсйяют. Содержание примесей серы и селен а Б исходном РС1з: S 1,3.10-3%, Se 2.10-; в конечном продукте: S 5,, Se 1.. Выход готового -продукта 95%. Пример 3. РС1з в количестве 100 г загружают в куб-испаритель, снабженный дефлегматором, добавляют 3 г индия особой чистоты. В куб со скоростью 0,5 л/час в течение 2 час подают чистый аргон. После кипячения смеси трихлорида фосфора с индием в течение 1 час при 75°С получают продукт с содержанием серы и селена.: S 6,5. 1.10- % (содержание серы и селена в исходном РС1з: S 1,3.10-3 0/ Se 2.10- %). Выход готового продукта 95%. Для сравнения в таблице Приведены значения кратности очистки РС1з от серы и селена для различных добавок. JV- , Со - где Со- содержание примесей до очистки Ск - содержание примесей после очистки Ко-Кратйость очистки. Формула изобретения 1.Способ очистки Т1реххлорнстого фосфора путем отгонки примесей инертным газом с последующей дистилляцией в присутствии добавок, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от серы и селена, в ка.честве добавки используют .металличес- кий циик, или галлий, или ийдий. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавки вводят в количестве 0,5-5 вес. % в порошкообразном или гранулированном виде и процесс дистилляции ведут При температуре «ипения треххлористого фосфора в течение 1-3 час. 1 -Патент ГДР № 34285, 12125/10; 28.12.64. 2 -Патент Японии № 6204, 15Е1; от 22.02.72.