Способ выделения азотистых соединений из нефти Советский патент 1976 года по МПК C10G19/02 C10G17/06 

Изобретение относится к способам выделения азотистых соединений из нефти. Азотистые соединения нефти находят самое широкое и разнообразное применение в народном хозяйстве, в частности, используются при защите технологического оборудования химических предприятий от хлористо-водородной коррозии.

Известен способ выделения азотистых соединений из нефти путем ее обработки раствором серной кислоты с последующим отделением кислотного слоя, нейтрализацией его водным раствором щелочи, обработкой полученного продукта органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и отгонкой растворителя. 1.

После отгонки растворителя из органической вытяжки выделяют в свободном виде азотистые соединения нефти (АСН).

Однако при известном способе основная часть азотистых соединений (АСН - 1) находится в нефти связанной в виде комплексных образований с хлоридами никеля, ванадия, кобальта, железа и другими комплексообразователями.

Указанные комплексы весьма устойчивы к действию минеральных кислот и практически не растворяются в кислых и нейтральных водных растворах и, напротив, легко разрушаются едким натром с выделением в свободном

виде дополнительных количеств азотистых соединений нефти.

С целью увеличения выхода азотистых соединений из сырой нефти по предлагаемому

способу сырую нефть предварительно обрабатывают водным раствором едкого натра, за счет чего происходит разрушение указанных комплексных образований. Да.тее, выделившиеся при распаде комплексов азотистые

соединения (АСН - 1) и присутствующие в свободном виде азотистые соединения (АСН) выделяются из нефти в виде сульфатов водным раствором серной кислоты при комнат ной температуре, кислотный экстракт отделяют от нефтяной фазы, нейтрализуют его водным раствором щелочи до нейтральной среды, выделяющиеся в свободном виде азотистые соединения (АСН и АСН-1) экстрагируют органическими растворителями, не смешивающимися с водой, например хлороформом или диэтиловым эфиром, отделяют оргаиическую вытяжку от водного слоя и после отгонки растворителя выделяют в свободном виде смесь азотистых соединений АСН и АСН-1.

Преимуществом предлагаемого способа является возможность увеличения суммарного выхода азотистых соединений АСН и АСН-1 (в 3-7 раз) при такой же продолжительности процесса, как и по известному способу. Пример 1. Выделение АСН из гнединской нефти. 1000 мл сырой нефти обрабатывают нри комнатной температуре при неремешивании 500 мл 20%-кого раствора серной кислоты в течение 3 час. Отделяют кислотный экстракт и нейтрализуют его раствором щелочи до рН 7. Выделившееся масло светло-коричневого цвета экстрагируют хлороформом, хлороформенную вытяжку концентрируют, выделяют АСН. Выход 0,21 г. Найдено, N 3,99%. Средний мол. вес. 310 (определен криоскопически). Продукт хорошо растворим в хлороформе, диэтиловом эфире, бензоле, в водных растворах минеральных кислот. Выделение смеси АСН и АСН - 1 из гнединской нефти. 300 мл 10%-ного водного раствора едкого натра в 1000 мл нефти перемешивают механической мешалкой при нагревании в течение 1,5 час на масляной бане. После охлаждения и отделения ш,елочного слоя нефть обрабатывают при комнатной температуре при перемешивании 500 мл 20%-ного водного раствора серной кислоты. Отделяют кислотный экстракт и нейтрализуют его раствором едкого натра до рН 7 . Выделившееся масло темно-коричневого цвета экстрагируют хлороформом, хлороформенную вытяжку концентрируют, выделяют целевой продукт. Выход 1,44 г. Найдено N 1,73%. Средний мол. вес. 1290. Продукт хорошо растворим в указанных растворителях. Выход продуктов вторичной обработки уве1,44 личивается в ----, т. е. в 7 раз. Пример 2. Выделение АСН из арланской нефти. Из 1000 мл сырой нефти при обработке по примеру 1 выделяют 0,39 г продукта. Найдено N 4,53%. Средний мол. вес. 289. Продукт хорошо растворим в указанных растворителях. Выделение смеси АСН и АСН - 1 из арланской нефти. Из 1000 мл сырой нефти при обработке по примеру 2 выделяют 1,23 г продукта. Найдено N 2,72%. Средний мол. вес 895. Продукт хорошо растворим в указанных растворителях. Выход продуктов вторичной обработки увеличивается в --, т. е. в 3 раза. Формула изобретения Способ выделения азотистых соединений из нефти путем ее обработки раствором серной кислоты с .последующим отделением кислотного слоя, нейтрализацией его водным раствором щелочи, обработкой полученного продукта органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и отгонкой растворителя, тличающийся тем, что, с целью увелиения выхода целевых продуктов, нефть предарительно обрабатывают водным раствором дкого натра при нагревании и перемешивании. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1 «Очистка нефти и светлых нефтепродуков И. И. Берлин, Обзор иностранных изоретений, Москва, 1965 г., стр. 25-26.