СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ИНДИКАТОРА Советский патент 1967 года по МПК G01N21/64 

Флуоресцентные индикаторы, применяемые для определения концентрации кислот и щелочей в мутных и OKpauieHHHx растворах, требуют для своего получения многостадийного синтеза как исходных продуктов, так и промежуточных.

Предлагаемый флуоресцентный индикатор представляет собой азотистые основания, выделяемые из широкой фракции (т. кип. 300- 400°С) сернистых нефтей Южного Узбекистана.

Азотистые основания обладают слабыми основными свойствами, в зависимости от рН среды меняют цвет флуоресценции при освещении их ультрафиолетовыми лучами. В кислых растворах имеют ярко-голубое свечение, которое исчезает при подщелачивании, вследствие чего азотистые основания можно применять в качестве флуоресцентного рН-индикатора при определении концентрации кислот в окращенных и мутных растворах.

Пример А. Получение индикатора.

В пятилитровую колбу с мешалкой вносят 2500 г широкой фракции нефтей (т. киП. 300-400°С) и 1200 мл 30э/о,-ной серной кислоты; затем при перемешивании выдерживают в течение 3 час при 50-60°С; после охлаждения смесь переносят в делительную воронку и отделяют кислотный слой (нижний) от нефтяной фракции. Последнюю вновь вносят в колбу, добавляют 1000 мл ЗОо/о-ной серной кислоты и 800-1000 мл спирта (гидролизного), перемешивают и нагревают в прежних условиях. После охлаждения кислотно-спиртовую вытяжку отделяют и объединяют с первой. В раствор переходит сернокислая соль азотистого основания. Ее разлагают при охлаждении 250/о-ным раствором аммиака, который добавляют небольшими порциями до щелочной реакции на лакмус. На нейтрализацию расходуют 800-900 мл аммиака. Жела тельно после разложения соль оставлять на ночь, при этом происходит отделение азотистого основания, которое находится в верхнем

слое в виде масла темно-бурого цвета. Азотистые основания извлекают бензолом 4- 5 порциями по 100 мл. Бензольные вытяжки объединяют, сушат, отгоняют бензол, последний используют для последующих экстракций,

Выход 12-15 г.

Азотистые основания можно выделять из широкой фракции нефтей (т. кип. 300- 400°С) в тех же условиях серной кислотой без спирта; в этом случае выход 8-10 г. Азотистые основания можно извлекать, кроме бензола, серным эфиром или хлороформом.

катора устойчив в течение длительного времени.

Б. Применение индикатора

К 5-20 М.Л 0,08060 и. раствора серной (или азотной, или соляной) кислоты добавляют -2 капли (соответственно взятому объему) индикатора и титруют 0,08822 н. раствором едкого натра при освещении ультрафиолетовым светом (ртутная лампа ПРК-4, мощностью 300 вт, со светофильтром УФС-3) в темном ящике, Специально нриспособленном для этой цели, до исчезновения флуоресценции, не появляющейся в течение 30 сек и более.

При титровании окрашенных растворов число капель индикатора увеличивают до 3. Для сравнения проводят титрование в присутствии обычных кислотно-основных индикаторов.

Интервал перехода цвета флуоресценции индикатора находят потенциометрически со

стеклянным электродом и по буферным растворам. Найденный интервал лежит в пределе рН 5,65-6,64.

Величина рН перехода цвета флуоресценции указывает на возможность использования азотистых оснований в качестве флуоресцентного рН-индикатора для определения содержания свободных кислот в окрашенных и мутных растворах.

Предмет изобретения

Способ получения флуоресцентного индикатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, фракцию сернистых нефтей с т. кип. 300-400°С обрабатывают серной кислотой, аммиаком и органическим растворителем, например бензолом, эфиром, хлороформом.