Способ получения пропиленхлоргидрина Советский патент 1976 года по МПК C07C31/34 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИЛЕИХЛОРГИДРИНА

i мые количества пропилена, соляной кислоты, Предлагаемый способ позволяет повысить

Л окислителя.. конверсию пропилена до 94-95%. ПовышеНа чертеже изображена схема лаборатор- , ние температуры в пределах 18-1 при; ней установки для получения пропиленхлорги- / водит к снижению выхода пропиленхлоргидридрнна..gна j увеличению выхода побочного продукта

В реактор 1, снабженный рубашкой ;2 для дихлорпропана,

теплоносителя, термометрами 3, обратнымПример, В реактор 1 объемом

холодильником 4, штуцером 5 для ввода про- . 500 мл, заполненный фарфоровой насадкой пилена и кубом Србъем 100 мл 6, :загру - размером, 3x6 мм, наливают 350 мл 15% жают 10-36, преимущественно 15%(ную, JQ ной соляной кислоты, после чего включают соляную кислоту и включают, под огрев а1ель 7 , подогреватель 7, Затем в емкость 8 подают куба. Затем в дозировочную емкость 8, кото- воздух и: наливают IQQ мл 15%-ной соляной ,рая представляет собой делительную ворон-кислоты, содержащей 10 г окиси марганца

ку объемом 50О мл, снабженную штуцера-активностью 71 вес.% Мп02. По установлеми для подачи и агвода реаген1чэв, подают jg нию в кубе 6 температуры 105°С из емко,через кран 9 воздух. Далее наливают в нее сти 8 через кран 9 и штуцер 10 дозируют 15%--ную соля11ую кислоту и вводят марган- суспензию соляной кислоты, содержащую цевую руду.окись марганца. После этого через реометр

lie установлении в кубе температуры. и штуцер 5 аепрерьгоно пропускают 98%105 С из емкости 8 через нижний кран 9 О «ьгй пропилен, Абгазы, пройдя через холои штуцер 1О дозируют суспензию солянойдильник 4, колонку 12 и счетчик 13, выкислоты с марганцевой рудой.брасьюаются в атмосферу.

В кубе происходит взаимодействие соля-Продолжительность опыта 60 мин. Цвет

ной кислоты с окисью марганца и продукты реакционной смеси слабо-желтый, реакции переходят во вторую, верхнюю часть 2в По окончании опыта реакционную смесь реактора, куда одмовремоино чорез газовыйохлаяшают до комнатной температуры и пареометр 11 и ujTynep 5 немрерыьно подают реносят в колбу Вюрца. Реактор, промьтают . пропилен с кониеатрацней 98 ьас.%.100 мл дистиллированной воды и объединяют

Абгаоы, пройдя через холодильник 4, са- ее с первым раствором в колбе Вюрца. Занитараую колонну 12, ороишемую 1О9с -ньгм зо тем производят обычную разгонку и выделяipacTbopOM щелочи, и счетчик 13 Быбрасы-ют фракцию I до и фракцию .И 1О5вшогси Б гг мосферу.,,. 115°С, Кубовый остаток переносят для реТемпературу в реакционной зоае подде} - . Полученные данные представлены в табл. 1. жгшаюг на уровгге 18-2ООС в ье{)хней части 35 Режим работы: подача 98%-ного пропиа 4().. п ааж.ией части,лена 2, л/час, 15%-ной соляной кислоты

.злтор подают райиоыорно, со ско- 4SO мл/час, МпО (71 вес.% .Мп 02 ) Юг/ рсклыо .10 г/час в растворе 100 мл .15Vi. /час; reMnepaiypa в кубе реактора 100ной соляной кислоты или 40 17час марган- 105ОС, мольное соотношение НС : девой руды в 150 мл 15%-ной соляной МпОг 1,4:22:1,0 (остальные условия } логы.приведены в табл. 1).,I

523890.

генерации МггОо (см. пример 3).

(С

я к а ю а Ь Как ввдно из табл. i. селективнос ъ про.цвсса довольно высокая и 1м еняется в лреде л.ах 95-96%,. Главные показатегш процесса общм конБерсия пропилена 93% и.цыхол п окиси марганца , Согошую кислоту, полученную из опыта с концентраяией 1О 12%., насыщают до 15%-ной и снова возвращают в процесс,, П р и м в р 2, Опыт проводят по примеру 1, новместо технической сасиси марганца берут 50 г шфильтрационной руды, содержащей 20% активной в 150 мл ISV ной соданой кислоты/Данные, представлен-; иые в табл. 2. иллюстрируют .э4х 8ктивиость применения марганцевой руд в качестве катали затор а, Режим работы: состав марганцевой руды {s sec/%)V МпОа 22,64, ,323, SiO2 44,58, 2,8-5; , 7,98, СаО 9,48; Wg-fJ 1,5; 0,19. Подача пропилена 2 д/час, ISJWioi . ляной кислоты 450 мл/час, марганцевой ру. ды 40 г/час, Температура в кубе реактора , про должительность опьп-а 60 мин. Мольное соотношение зИб : нее : МпО 1:20:1,3. При э-том, как видно из табл 2, главные показатели процесса- селективность Ш-99% и выход по марганцевой руде об шая конверсия пропилена составляет 93-95% от поданного в реакцию пропилена. П р и м е р 3. Кубовый остаток, полученный в примере 1, разбавляют 50 мл дне- тиллированпой воды и отфига: тровыва1от„ Затем в маточный раствор добавляют 30 г технической соды в 150 мл AHCTHJUJHpoBaHHOfi воды. Выпавший осадок о-тфк;гьтровьшают, промывшот водой и сушат 8 час при 100°С, ..Полученн-лй продукт светло-коричневого цвв- |та выдерживают 6 час о термошкафу при . Получают 10 г черного порошка, с& :держаш.его 72% активной МпО , коз орь1й можно снова использовать но методике примера 1, Формула н 3 о б р е т 6 ы и и 1, Способ ,пол -чения пропиленхлоргндрина Бэаймодействнем пропилена с р аабавленной соляной ккслогой н окислителем при нагре Эании, отличающийся гвм, что. SSS повышения конверсии пропилена, В качестае окисли-теля используют окись содержащую 70-75 вес.% Мп 0 , марганцевую руду, включающую 22-29 2 обрабатывают его разбавленной соляной кислотой при 1ОО 110 С и получе ную реакционную смесь подвергают взаимодействиж с пропиленом при . 2, Способ по п. Ij отличаю щ и и с я тем, что процесс ведут при моль ном соотношении пропилен:двуокись маргак- ыагсолйная кислота, равном 1,0: (1-1,2): ). 3 Способ по п, 1, отличаю щ а и с я тем, ч-то процесс ведут при ве совом соотношении пропилен:марганцевая руда:соляная кислота, равном 1,0;(,9): :(). 4, Способ по пп, А и 3, отличающ И и С Я тем, что используют марганц&вуюруду при следующем соотношении между компонентами (в Бес.%):,