СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОЙ СОЛИ ФТОРИСТОАММОНИЙНОЙ СУРЬМЫ Советский патент 1938 года по МПК C01G30/00 

Из патентной литературы известен способ получения фтористоаммонийной сурьмы с применением кислого фосфата аммония по уравнению:

(NH₄)₂HPO₄+26HF+4Sb₂O₃=8SbF₃.2NH₄F+12H₂O+H₃PO₄.

При этом, по утверждению авторов патента (герм. патент №50281), полученная соль не содержит фосфорной кислоты, однако, как это следует из патента, перекристаллизация соли является необходимой.

Необходимость этой операции здесь очевидна, так как никаким фильтрованием и промывкой, без больших потерь соли, нельзя удалить полностью фосфорную кислоту от кристаллов. Таким образом перекристаллизация оказывается связанной с сущностью метода.

Авторами настоящего изобретения предлагается новый способ получения фтористоаммонийной сурьмы, который упрощает процесс производства этого препарата и дает хорошее качество продукта. Процесс состоит в следующем. Трехокись сурьмы обрабатывается плавиковой кислотой, взятой для реакции по уравнению:

Sb₂O₃+6HF=2SbF₃+3H₂O.

Небольшой избыток кислоты не вредит дальнейшему процессу. После этого в раствор прибавляется кислый фтористый аммоний NH₄F.HF в виде соли или в виде раствора. Количество последнего берется по расчету. При этом происходит образование соли фтористоаммонийной сурьмы:

4SbF₃+NH₄F.HF=4SbF₃.NH₄F+HF.

Раствор упаривают и полученные кристаллы отфильтровываются. Содержание в них сурьмы в пересчете на трехокись близко к 77%, что отвечает соли состава 4SbF₃.NH₄F. Если при разложении трехокиси был применен значительный избыток плавиковой кислоты, то для реакции может быть взят раствор фтористого аммония, полученный путем нейтрализации плавиковой кислоты аммиаком по фенолфталеину.

Этот раствор приливается, согласно расчету, к раствору фтористой сурьмы, и так как содержащийся в нем средний фтористый аммоний неустойчив и легко гидролизуется по уравнению:

с образованием свободного гидрата аммония, то это приводит к мягкой нейтрализации раствора фтористой сурьмы.

Однако нужно отметить, что и с кислым фтористым аммонием процесс идет гладко, так как свободная плавиковая кислота в значительной мере удаляется при упаривании.

Способ получения двойной соли фтористоаммонийной сурьмы 4SbF₃. NH₄F смешением растворов SbF₃ и NH₄F, отличающийся тем, что обработку раствора SbF₃ ведут в кислой среде, например, введением в процесс кислой фтористоаммонийной соли NH₄F.HF, либо прибавлением твердой фтористо-аммонийной соли NH₄F в раствор фтористой сурьмы SbF₃, содержащий свободную плавиковую кислоту.