(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАМИНБОРАНОВ
пическими шарами, загружают смесь твердых реагентов 27,Ог () N-HCE и 7,5г NaBH . Смесь подвергают интенсивному растирашйо на -ДБ1икущейся насадке в течение 2 чпри aNranKTyAe .й.олебаний 5мм и частоте 50сц при непрерывном удалении образующегося в пропессе реакция водорода. После окончания выделения водорода растирание прекращают, алкилам габоран отделяют BaKyy-viHofi отгонкой при 1ОО С. Время отгонки 2-3 ч. Выход 21,2 г (93,5% от теоретического).
П р и м е р 2, В вибраш-юнньШ реактор, выр.аттненный из нержавеющей стали объемом 0,0 л, загруженный на 20% объема металпическими шарами, загружают смесь твердых реагентов 7,55г (аН)НННС и 2,8 г NaBH.. Смесь подвергают интенсивному растиранию на движущейся насадке при амплитуде колебаний 5мм и частоте 50гц при негферьюном удалении образующегося в проАналитические данные полученных соединений
цессе водорода в течение 1,5ч. После окончания выделешгя водорода растирагаю гфекрашают. Диэтиламинборан отделяют вакуукшой отгош ой. Выход 5,4г (.)NHBH3(91% от теоретического).
П РИМ е р 3. В внбрашюнньй реак-тор, Еьшолленньй из нержавеющей стали объемом 0,3л, загруженньп на 30% объема металлическими шарами, загружают смесь твердьЕ реагентов 9,5г и 5,7г NaBH.. Смесь подвергают интенс1тному рас тиранию на двихс тцейся насадке при амплитуде колебаний 5мм и частоте 50гц при непрерьшной откач е образующегося в процессе реакции водорода. После окончания вь) деления водорода (время растирания около 2. ч) растирание прекращают. Метипамглтбо- ран отделяют экстракцией диэткловым зф.иром. Выход 4,1 г (65% от теоретического).
Фмзико-механические свойства пол ченны соединений приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕТУЧИХ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ | 1991 |
|
RU2027697C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛАТОВ ЦИРКОНИЯ | 2006 |
|
RU2332398C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБОРАТА КАЛИЯ | 2007 |
|
RU2344071C1 |
| Способ получения 3-бензил-3-азабицикло-(3,1,0)-гексана | 1979 |
|
SU969158A3 |
| Способ получения тетрагидридобората титана (111) | 1973 |
|
SU467035A1 |
| СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ КОМПОЗИЦИИ МЫШЬЯКОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ГОСУДАРСТВЕННОГО МОГИЛЬНИКА, СОДЕРЖАЩЕЙ 10-ХЛОР-5,10-ДИГИДРОФЕНАРСАЗИН | 1997 |
|
RU2129455C1 |
| Способ получения диборана | 1986 |
|
SU1462696A1 |
| СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ НЕОРГАНИЧЕСКОГО ОКСИДА | 2012 |
|
RU2496576C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРО И/ИЛИ 4-НИТРОЗОДИФЕНИЛАМИНА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЛКИЛИРОВАННОГО П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 1992 |
|
RU2102381C1 |
| УЛУЧШЕННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНО-6-АЛКИЛТИО- S -ТРИАЗИНОВ | 1994 |
|
RU2162080C2 |
2 9,41 87,70 9,43 87,96 2,61
3,45
12,40 84,15
(е2Н)2«нвНз 3,46 12,45 84,09 л еханохимическ11Й способ получения алкил аминборанов ранее в литературе описан не был, 5тляется универсальным и позволяет использовать все тетрагидробораты щело ных металлов, а также солянокислые пер BH4iib e, вторичные и.ли третичные амины. Формула изобретения 1. Способ получения алкпламинборанов взаимодействием тетрагидроборатов щелочных металлов с алкиламмониевыми солями
20
п 1,4370 Л
п п 1,4358
52 - 53 115,6 -1,8 - 2,3 (диоксан) неорганических кислот, отличающийся тем, что, с целью прощею1н процесса, взаимодействие исходных компонентов ос тцествляют в твердой фазе при их растирании на дв11й таейся насадке. 2.Способ по п. 1, сх т л и ч а ю ш и йс я тем, что в качестве тетрагидробората металла использ ют тетрагидроборат натрия. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкиламмонисвых солей неорганических кислот используют солянокислые алкиламины.
