(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АДАМАНТИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТИЛФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ | 2007 |
|
RU2346927C1 |
| Способ получения пентафторфенола и полифторфенолов | 2017 |
|
RU2669566C2 |
| Способ получения м-фенокситолуола | 1990 |
|
SU1731768A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБЕНЗОНИТРИЛОВ | 1969 |
|
SU256669A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(1-АМИНОЭТИЛ)АДАМАНТАНА ГИДРОХЛОРИДА | 1997 |
|
RU2118313C1 |
| Способ получения нитроуксусной или фенилцианоуксусной или замещенных карбоновых кислот | 1976 |
|
SU715016A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(АДАМАНТИЛ-1)-ПИРИДИНИЙ БРОМИДА | 2012 |
|
RU2515498C1 |
| Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров | 2017 |
|
RU2671581C1 |
| Способ получения виниловых эфиров аминофенолов | 2016 |
|
RU2640808C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА | 1971 |
|
SU311894A1 |
1
Изобретение относится к синтезу производных адамантана, в частности к способу получения 1 адамантилфенилового эфира, используемого в производстве адамантакарбоновых кислот или аминов.
Известен 1 способ получения адамантилариловых эфиров при взаимодействии 1 - оксиадамантана с соответствующим фенилом в среде дициклогексилкарбамида в присутствии хлористой меди. Выход целевого продукта не более 27% при времени реакции 40 час.
В условиях реакции Вильямсона 2 при нагревании 1 - бромадамантана с фенолятом натрия при температуре выше 100° С образуются только следы целевого эфира при интенсивной возгонке адамантана.
С целью повьппения выхода целевого эфира предлагается взаимодействие 1 - бромадамантана с фенолятом щелочного металла проводить в среде абсолютного пиридина при 170-250°
В этих условиях 1 - бромадамантан не возгоняется.
При 170, 230 и 250° выход целевого продукта составляет 23,0, 53,2 и 46% соответственно при времени реакции 6 час.
Пример. В трехгорлый реактор, снабженный эффективной мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 30 г 1 - бромадамантана, 24 г фенолята натрия и 60 мл абсолютного пиридина, выдерживают при кипении растворителя до полного растворения реагентов, при перемешивании постепенно нагревают до 230°С с одновременной отгонкой пиридина, вьщерживают 6 час в указанных условиях, экстрагируют продукт хлороформом, промьшают водным раствором щелочи, водой до нейтральной реакции, сушат над сульфатом натрия, фильтруют, упаривают, перегоняют остаток при 180185°С/3 мм.рт.ст и получают 16,9 г (53,2%) 1 адамантилфенилового эфира, т. пл. 101-102°С (метанол),
Найдено,%: С 84,69; Н8,62.
С,бН2оО (228,34)
Вьнислено,%: С 84,12; Н 8,76.
Формула изобретения
Способ получения 1 - адамактилфенилового эфира путем взаимодействия 1 - бромадамантана с 34
фенолятом щелочного металла при нагревашш.Источники информации, принятые во внимание
отличающийся тем, что, с целью повыщенияпри экспертизе:
выхода целевого продукта, процесс ведут в средеi. Chem. Ber., 106, 3095,1973.
абсолютного пиридина при 170-250°С,2. J. Огд. Chem., 27, 1932,1962.
527414
