Способ получения нафтеновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07C61/02 

1

Изобретение относится к способу получения нафтеновых кислот, используемых в качестве полупродуктов в органическом синтезе и в качестве антисептиков.

Известен способ получения нафтеновых кислот из щелочных отходов очистки технических фракций нефти путем удаления из них неомыляемых перегонкой при 300-350° С, обработкой полученного обезмасленного нафтената водой при 70-80° С, разложением раствором серной кислоты с последующим вьщелением целевого продукта известными приемами, например ректификацией.

Выход нефтеновых кислот 70%, кислотное число 249 мг КОН/Г, цвет по иодометрической шкале 24, количество кубового остатка 29%,

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается обезмасленный нафтенат перед разложением раствором серной кислоты обрабатьшать газообразным хлором.

Выход целевого продукта, полученного предлагаемым способом, 93,4%, кислотное число 252 мг КОН/Г, цвет по иодометрической шкале 23, количество кубового остатка 6%о

Пример 1. 400 г водного раствора натриевых солей нефтеновых кислот (82,8 г, или 20,7 вес.%

нафтеновых кислот и 18,8 г, или 4,7 вес.% неомыляемых), полученного при щелочной очистке дизельного топлива, нагревают в трубчатом змеевиковом подогревателе до 300-350 -С при атмосферном давлении, паровую и жидкую фазы разделяют в сепараторе, неомыляемые удаляют вместе с водой и получают 92,0 г обезмасленного нафтената натрия темно-коричневого цвета, содержащего 82,8 г нафтеновых кислот и 0,9 г неомыляемых. Этот продукт растворяют при 70-80° С в 180 г воды, раскисляют нафтенат натрия 30%-ной серной кислотой при перемешивании воздухом, промывают выделившийся продукт водой до нейтральной реакции, подсушивают и получают 84,6 г асидола, который дистиллируют в вакууме (15 мм рт.ст.),

При 152-206° С/15 мм рт.ст. вьщеляют 59,3 г (70%) фракции, содержащей 98,8% нафтеновых кислот и 1,0% неомыляемых, кислотное число 249 мг КОН/Г, цвет по иодометрической шкале 24. Выход кубового осадка, окрашенного в темный цвет, 24,6 г (29,1%) о

П р и М е р 2. 150 г того же водного раствора, содержащего 31,0 г нафтеновых кислот и 7,05 г неомыляемых, обезмасливают как в примере 1, и получают 34,8 г безводного нафтената натрия темно-коричневого цвета, который содержит 31,0 т нафтеновых кислот и 0,35 г неомыляемых. Этот продукт растворяют при 80° С в 100 г воды, через раствор барботируют 5-10 мин газообразный хлор до осветления раствора (10 вес.% хлора в расчете на кислоты), обрабатьшают 20-30%-ной серной кислотой, нейтрализуют асидол, подсушивают и получают 31,7 г асидола темно-желтого цвета, который разгоняют в вакууме (15 ммрт.ст.). При 152-206°С/15ммрт.ст. вьоделяют 29,6 г (93,4%) фракции, содержащей 98,7% нафтеновых кислот и 1,1% неомыляемых, кислотное число 252 мг КОН/г, цвет (ю идометрической шкале 23.

1}(.ле;1енная фракция кислот по всем показателям соответствует ГОСТу 13302-67 на дистил H u:iшные нафтеновые кислоты. Дополнительный ..;И iiij на хлор показьшает его отсутствие в кислотах.

Выход кубового остатка, представляющего собой смолу темного цвета, 1,85 г (5,80%),

Формула изобретения

Способ получения нафтеновых кислот из щелочных отходов очистки технических фракций нефти путем удаления из них неомыляемых перегонкой при 300-350° С, обработкой полученного обезмасленного нафтената водой при 70-80° С и разложением раствором серной кислоты с последующим вьщелением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью уве.личения выхода целевого продукта, обезмасленный нафтенат перед разложением раствором серной кислоты обрабатьшают газообразным хлором.