Способ выделения лактонов из промежуточных продуктов производства синтетических жирных кислот Советский патент 1984 года по МПК C07D307/32 C07C53/00 

I Изобретение относится к усовершен ствованному способу вьщеления лактонов из промежуточных продуктов (неомыляемых il ) производства синтетических жирных кислот. Выделенные лактоны используют в качестве компонеитов смазочных масел. - Вторые неомьшяемые - промежуточный продукт, образующийся в процессе окисления углеводородов до синтетических жирных кислот (СЖК), который содержит лактоны. Возврат последних в- процесс окисления отрицательно вли яет на качество СЖК. Эфирное число вторых неомыленных составляет 7 25 единиц lj . Известен способ вьщеления лактоно из промежуточных продуктов производства GKK путем кипячения со спиртовой щелочью, экстракции петролейным эфиром, подкисления минеральной кислотой, растворения в. эфире, нейтрали зации раствором кальцинированной сод экстракции петролейным эфиром и вьзде ления целевого продукта отгонкой Недостатком данного способа является его сложность из-за многостадий ности (7 стадий), а также использова ние большого количества реагентов (петролейного эфира, серной кислоты, кальцинированной соды, спиртового раствора щелочи). Наиболее близким по техн1 еской сущности к предлагаемому является способ вьщеления лактонов из промежуточных продуктов производства СЖК путем омыления последних раствором каустической соды с образованием мыл лактонов, экстракции последних ацето ном, отгонки растворителя, разложения минеральной кислотой, нейтрализации раствором кальцинированной соды, экстракции ацетоном, отгонки растворителя с вьщелением целевого продукта И. Недостатками известного способа являются сложность процесса из-за его многостадийности (7 стадий) (табл. 1), использования дополнитель ного растворителя-ацетона, а также большого расхода реагентов (табл. 2) Целью изобретения является упрощение процесса и сокращение расхода реагентов. Поставленная цель достигается спо собом вьщеления лактонов из промежуточных продуктов производства синтетических жирных кислот путем нейтра392лизации последних раствором кальцинированной соды, отделения образующихся при этом продуктов, омыления последних каустической содой с получением мыл лактонов, отгонки последних с водяным паром и разложения ,минеральной кислотой с выделением целево.го продукта. Способ осуществляют следукицим образом. Вторые неомьшяемые производства СЖК обрабатывают 10%-ным раствором кальцинированной соды при 60 70с в течение 0,5-1 ч. Полученную массу вьщерживают при 60-70°С 1 1,5 ч. При этом отстоем отделяют мыла жирных кислот, которые возращают в основное производство. Очищенные от кислот неомьшяемые, содержащие углеводороды, спирты, и лактоны, обрабатывают 10%-ным раствором каустической соды при 95-98 С в течение 1 ч. Выдерживают массу при 90-95 С в течение 1 ч, при этом мьша отделяют отстоем. Полученные мыла подвергают очистке от углеводородов и спиртов отгонкой с водяным паром при 250-350 С, в зависимости от состава углеводородов. Мьша разлагают 50%- ной серной кислотой и после промывки получают целевую фракцию лактонов с чистотой 95-96,5%. По предлагаемому способу из вторых неомьшяемых или 1фракций можно извлечь лактоны (3 4,5 мас.%).0ни представлены,в,основ-i ном, -лактонами, содержащими от 6 до 20 атомов углерода. Пример 1 (по известному способу). 400 г вторых неомьшяемых с кислот ным числом 1,2 кг КОН/Г, числом омыл ния 24,3 мг КОН/Г при перемешиваг НИИ обрабатьшают 72,8 г 10%-ного раствора каустической сода при 9698 С в течение 1 ч. Полученную массу выдерживают 0,5 ч и отделяют 95 г мьш жирных кислот и лактонов и 77,8 г неомьшяемых веществ. Из мьша экстрагируют неомьшяемые вещества ацетоном. Мьша обрабатьшают 9,5 г 50%-ного раствора серной кислоты, при этом вьщеляется 18,2 г кислых продуктов, кислот и лактонов. Кислоты из смеси удаляют обработкой кальцинированной содой 10%-ной концентрации в количестве 4,8 г. При этом вьщеляют 16 г лактонов. Пример 2. 400 г вторых неомыляемых с кислотным числом 1,2 мг КОН/Г, числом омыления 24,3 мг КОН/г при постоянном перемешивании обрабатьтают 4,8 г 10%-ного раствора кальцинированной соды при 70 С в течение 0,5 ч. Полученную массу вьщерживают при 70 С в течение 1 ч и отделяют 6,5 г мьш жирных кислот. Очищенные от кислот неомыляемые (398,3 г) при постоянном перемешивании обрабатывают 69 г 10%-ной каустической соды при 96-98°С в течение 1 ч. Полученную массу вьщерживают в течение 1 ч и после отстоя разделяют продукты. Получают 88,1 г мыла и 379,2 г неомы ляемых. Мыла, содержащие омыленные лактоны, спирты и углеводороды, подвергают обработке водяным паром при 360 С, при этом отгоняется 2,5 г неомыляемых. Очищенный от неомыляемых (углеводородов и спиртов) продукт (85,6 г) обрабатывают 8,5 г 50%-ной серной кислоты и промывают водой. После промьтки получают 16 г лактонов с кислотным числом 2,1 мг КОН/Г число омыления 280 мг КОН/г. Выход лактонов 4,0% по отношению к неомыля емым. Пример 3. 400 г вторых неомьтяемых с кислотным числом 0,5 мг КОН/г, числом омыления 7 мг КОН/г 39 обрабатывают, как и в примере 1, 2 г 10%-ного раствора кальцинированной соды. После отстоя отделяют 3 г мыла жирных кислот. Очищенные от кислот неомыляемые - 399 г обрабатывают 18,5 г 10%-ного раствора каустической соды в условиях примера 1. Itocле отстоя отделяют 28 г мьш, содержащих омыленные лактоны, спирты и углеводороды. При 365 С отгонкой C водяным паром из мьш вьщеляют 1,5 г неомьшяемых (углеводородов и спиртов) Мьша - 26,5 г- - обрабатывают 2,3 г 50%-ной серной кислоты и промывают водой. После промывки получают 8 г -лактонов с кислотным числом 3,3 мг КОН/г, числом омьшения 261 мг КОН/г, содержащих от 6 до 20 атомов углерода. В табл. 1 приведены стадии проведения процесса известным и предлагаемым способами, в табл. 2 - расход реагентов и экстрагентов для вьщеле- ния 1 т лактонов из неомьшяемых. Выход лактонов 2,0% по отношению ко вторым неомьшяемым. Предлагаемьй способ позволяет упростить процесс за счет сокращения количества стадии до 4 против 7 в известном способе, исключить из процесса легколетучий растворитель - ацетон, а также сократить расход реагентов на 5-100%. Таблица 1

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ЛАКТОНОВ ИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ путем омыления раствором каустшгеской соды, отгонки, разложения минеральной кислотой и нейтрализации кальцинированной соды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения расхода реагентов, исходные прокукты подвергают нейтрализации раствором кальцинированной соды, отделяют образующиеся при этом продукты,а затем омьшяют их раствором каустической соды с получением мыл лактонов, которые подвергают отгонке с водяным паром и разлагают кислотой с вьщелением целевого продукта.

Раствор каус1Омьшениетической соды

неомыляемых

Ацетон

. Экстракция

неомыляемых от мьша лактонов и карбоновыхкислот ацетоном и отделениеотстоем )

Нейтрализация Раствор кальнеомыляемых цинированнбй

и их отделение соды

от мьша карбоновых кислот

отстоем

Омьшение неомь - Раствор кауляемых и их стической

отделение от соды

мьша лактонов

отстоем

Отгонка растворителя(ацетона)

Разложение Серная мьша лактонов кислота и карбоновых кислот

НейтрализацияРаствор кислот, со-кальцинидержащихсярованнойв лактонахсоды

Экстракция Ацетон лактонов

ацетоном

Отгонка ацетона от лактонов

Продолжение табл. 1

Отгонка неомыляемых от мыл лактонов с водяным паром

Разложение мыла Серная лактонов кислота