Способ получения нафтената меди (п) Советский патент 1980 года по МПК C07C51/52 C07C61/02 

Изобретение относится к способу получения нафтената меяй, использУ мого в качестве антисептика в-сСкзтавах для пропитки оплетки проводов, кабельной пряжи, хлопчатобумажных материалов, морских снастей и изделий из дерева. . Известен способ получения нафтёнатов двухвалентных металлов путем обменного разложения соответствунщй растворимых солей металлов с наф енатами щелочнЕлх металлов - нафтеновыми мылами 1., Известно такй® получение нафтенатов путем нейтрализации соответству1о щих гидроокисей металлов нафтеновыми кислотами 2. I Наиболее близким тахническим решением к предложенному является способ-получения нафтената меди II взаимодействием соли меди и нафтеновых кислот. Процесс обменного разложения нафтената натрия и сульфата мелу ве ,дут в водной среде при нагревании до 80-110 С. Выделение целевого продукта нафФената меди - ведут декантацией маточного раствора, прбмывйой .осадка водой до отсутствия сульфата меди, нафтената натрия и сульфата натрия и обезвоживанием при нагревании в течение 44 ч 3. К недостаткам указанного способа относятся: громоздкость технологического процесса, связанная с необходимостью предварительного получения раствора сульфата меди и нафтената натрия, а также с операцией отмывки нафтената меди от сульфата натрия; длительность операций npONaiBKH и обезвоживания (выше 44 ч); значительная потеря целевого продукта при операции промывки (до 25 % нафтената меди); Наличие большого объема (5 т на 1 т сырья) сильно загрязненных сточных вод, содержащих, помимб сульфата натрия, эмульгированный нафтенат меди, ЯВЛЯЮЩИЙСЯ ядом для живых орга|низмов, что не позволяет их сбрасы|вать в открытые водоемы. Целью предлагаемого способа является упрощение и интенсификация процесса, увеличение выхода целевого продукта и исключение образования сточных вод. Поставленная цель достигается тем, 4то в качестве соли меди используют основную углекислую медь и процесс ведут в присутствии воды в колйЧес тве 2-10 % от веса нафтеновых кислот {для равномерного течения реакции). Процесс ведут путем добавления ос . иовной углекислой меди к смеси нафте новых кислот при перемешивании и нагревании до 80-110°С в течение 2,53 ч. Следует отметить, что побочными продуктами реакции являются только вода и углекислый газ, которые во время процесса улетучиваются, и поэтому полученный нафтенат меди не нуждается в ..фильтрации, промывке и обезвоживании. Выход цёлевого продукта составляе 98,5 % от теоретйческого. Предлагаемый способ получения наф гената меди дает возможность исключить предваритель.ные стадии приготов ления раствора сульфата меди и полу чения нафтената натрия, а также длительные и тгрудоемкие операции промыв ки и. обезвоживания нафтената меди, .увеличить выход целевого продукта на 25 % за. счет исключения отходов при прбМывке исключить из производства, .жидкие отходы - сточные воДы,. соде жащие нафтенат меди и сульфат натрия загрязняющие окружакхцую среду, упроТйтить и интенсифицировать в 5-6 раз процесс получения нафтена:та меди Пример 1.В реактор емкость 5 л имеющий рубашку для обогрева, мешалку,, люк в крыше для вёоДа реагентов и нижний штуцер для вывода готового продукта, загружают 1400 г (4М) асидола с кислотным числом ГбТ мг кой/г (т.е. сосредним молекулярным весом 348) и 70 г воды (т.е 5 % of -веса асидола) , Включают nejpeмешивание и подают пар для -обогрева. В нагретую до 80-11О С смесь неболь шйми порцйяйй в течение 30-40 мин вводят.228 г (1М) порошкообразной осйовнбй з гйё1 йсл6й . ЙостегШЛЪ введение основной углекислой меди обусловлено бурным течением реакции, которая идет с пенообразованйем за счет ввделения углекислого газа.С . этой же целькУдля смягчения реакции и предотвращения выброса горячей реа ционной массы в начале процесса ДО бавляют воду. При соблюдении указанных расходов реагентов, а также тёмпературного релсима создаются опт1шальные условйя ведения процесса. Для завершения реакции массу перемешивают при температуре ЭО-ЮО С в течение 1,5г ч. Реакция считается законченной, бели из пробы не выделяется углекислый газ, что свидетельствует о полноте превращения основной углекислой меди.. Готовый продукт сливают через нйжиий штуцер в горячем состоянии при температуре 80-90 С. Выход продукта 1495 г, что состав 1Явт 98,5 % от теоретического колиijecTsa. Полученный продуд т представляет собой вязкую липкую массу зелёного цвета с содержанием меди 9,0, % и воды 1,5 %. Пример 2, Получение нафтената меди ведут, как в примере 1, но добавка воды составляет 28 г, т.е. 2 %.от веса асидола. При этом (реакция протекает очень бурно и ос- ;новную углекислую медь вынуждены вводить в процесс медл нее в течение 1,5ч./ Пример 3. Получение нафтеЬата меди в.едут, как в примере 1, но Ь обавка воды составляет 140 г, т.е. 10 % от веса асидола. При этом процесс получения затягивается до 3,5 ч, Так -как необходимо дополнительное |время на обезвоживание продукта. Ja 3 ч ведения процесса в готовом продукте обнаружено 5,3 % воды. Пример 4. Получение нафтен.ата меди , как в примере 1, но в качестве реагента ;берут нафтеновые кислоты с кислотным числом 232 мг КОН/Г (т.е.со средним молекулярным весом 242) В таком случаев, в реакцию вводят 968 г (4М) нафте-. новьк кислот и соотзветственное количество добавленной воды составляет от 20 до 97 г. Выход готового продукта 98,0 % . от теории. Готовый продукт представляет собой Ьязкуй липкую массу зеде..ного .с содержанием меди 11,0 % и воды 1,0%. I Нафтенат меди. Полученный по предложенному способу, соответствует требованиям, предъяв.ляемым к нему ГОСТ 9549-60 (см. таблицу).

ёнешний вид Вязкая липкая массазеленого цвета

.Содержание меди, %, не

9,0 менее

9,45

9,9

11,0 Вязкая липкая масса зеленого . . цвета .

а

одержание воды, %, не более

СЬдержание механически примесей, %, не более

Содержание растворимых в воде сернокислых ,солей, не более

Содержание растворимые в воде солей меди

Содержание водораствор кислот и щелочей

Формула изобретения Способ получения нафтената меди Щ из соли меди и нафтеновых кислот гфи на грев аи ИИ до 80-11 О С, о т л ичающийс я тем, что, с целью упрощения и интенсификации прЬдесса, увеличения выхода целевого продукта и исключения образования сточных вод в качестве соли меди используют основ,ную углекислую медь и процесс ведут в .присутствии 2-10 % воды от веса нафтеновых кислот.

Продолжение таблицы

1,0

5,8 0,2 0,2

Следы

Следы

Отсутствуют отсутствуют отсутствуют

I 4

Источники информации. Принятые во внимание прИ экспертизе

1,Авторское свидетельство СССР ,f 240698, кл. С 07 С 61/06, 1967.

2,Патент США 2815372, кл. 260-514, опублик, 1957.

3,Технологический регламент 20 производства нафтената меди для противогнилостнЕпс составов от 2,12.77 ВПО СоюзнефтеоргсИнтез, Московский нефтемаслозавсд.