Способ получения амида липоевой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07D339/04 

Изобретение относится к способу получения амида липоевой кислоты, используемо го в медицине. Известны способы получения амида липоевой кислоты амидированием липоевой кислоты, ее эфиров и ангидридов, тионированием амида 6,8-дихлороктановой кислоты окислением дигидролипоамида. Известный способ получения амида липо евой кислоты окислением дигидролипоамида воздухом в присутствии хлорного железа в среде растворителя очень сложен. Цель изобретения - упрощение процесса достигается тем, что в качестве растворителя берут диметилформамид (ДМФА), который растворяет дигидролипоамид и амид липоевой кислоты и в то же время неограниченно смешивается с водой. Процесс выделения целевого продукта сводится к разбавлению реакционной смеси водой и извлечению целевого продукта толуолом. Выход 6О%. П р и М е р. К раствору 1,О г дигпдролипоамида в 5 мл ДМФА приливают 1,0 мл 0,1 н. едкого натра и 0,5 мл 1%-ного раствора хлорного железа до окрашивания смеси в темный цвет, энергично перемешивают до изменения цвета (от темного до желтого) и разбавляют ЗО мл воды. Осадок амида липоевой кислоты извлекают при 86-88 С толуолом (2 х ЗО мл), концентрируют экстракты до ЗО мл и кристаллизуют остаток. Выход 0,6 г (6О%), т.пл. 128129°С. Формула изобретения Способ получения а1у1ида липоевой кислоты окислением дигидролипоамида воздухом в присутствии хлорного железа в среде растворителя и выделением целевого продукта, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве растворителя берут диметилформамид.