Способ получения перкарбоновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07C179/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ППРКАРЕОНОВЫХ КИСЛОТ Концентрация перекиси водорода в бйзВОД11ЫХ растворах ограничена с одной стороны растворимостью перекиси водорода в используемых сложных ефирах, а с другой стороны - взрывоопасностью в присутствии высококонцентрированиь органи-ческих растворов перекиси водорода. Процесс можно проводить периодически или непрерывно, используя каскад реакционных аппаратов. П р и м е р . В циркуляционный выпарной аппарат емкостью 140 мл, снабженный колонной с водоотделителем, которая работает при 50 С как проточный реактор, вводйт,безводное смесь, содержащую 10% перекиси водорода, 3% концентрированной серной кислоты, 17,6% уксусной кислоты в мропилацетате и 6,1% пропанола (в пересчете на взятый слоукный эфир). При введении 6,1% пропанола (пересчете на взятый сложный эфир сложный эфир алифатической карбоновой кислоты в ходе реакции не расходуется. Q При 50 С давление в верхней части колонны 85 мм рт. ст. Время контакта 1,4 час скорость подачи реакционной смеси 100 мл/ /час. В среднем подают ( в г/час): 73,1 пропилацетата, 7,3 перекиси водорода, 2,2 серной кгюлоты, 2Д уксусной кислоты и 4,5 пропанола. В среднем получают VB г/час): 71,1 прошшацетата, 4,6 linonauona, 2,2 серной кислоты, 2,1 уксусной кислоты, 13,6 надyiccycHoft кислоты и 1,0 перекиси водорода. В виде дистиллята отбкрают в 3,5 г/час реакционной воды. В пересчете на ввеценную уксусную кислоту конверсия составляет 83,6% , выход перкарбоновой кислоты 97,8%. Ф о р м у л а и зобретени.я 1. Способ получения пергсарбоновых кислот взаимодействием безводной перэкиси водорода и соответствующей карбоновой кислоты в среде сложного э4)пра алифатической карбоновой кислоты в присутствии кислых. катализаторов при температуре не выще Температуры кипет1я реаяциогаой смеси с отгонкой образующейся воды .в виде азеотропа, отличающийся тем, что. с целью исключения разложеггая сложного эфира алифатической карбоновой кислоты, процесс ведут в пр1 сутствии алифатического спирта. 2. Способ поп. 1, отличающийс я тем, что, берут 0,1-2 моль алифатического спирта на 1 моль ЬБОДНМО: перекиси водорода.