Способ получения 2,2"-динитродифенилсульфида Советский патент 1976 года по МПК C07C149/32 

Предлагается усовершенствованный списоб получен:-,.-; ,2;,2 дикитродифенипсупьфи да, предстаЕпяю,шего интерес в качестве промежуточного продукта по,лучени,-.; 2,2 -диамикодифенилсульфона, стБеря,италя зпок сидных смол. Применение 2;2 -диаминодйфенипсупьфона обвспйчивает получение отвержденных эпоксидных полимеров с физике-,.геханрческими свойствам и телпостойкос-тью, достигаемымк при употреблении одного из луч ших отвердитепей -- 4,4 -диаминодифешшсуль юна-, Иэвестан cno-,jo6 попучезшя 2,2 -дянит;родифенш1сульфида Еза,кмодействием О нит- рохлор6енаола с сульфидом ,натрия в спирте |при кипячении с последующими отгонкой ц® ёвого продукта с паром и многократной герекристаллизауией. Выход неочищенного ;2,2 -динитродифенилсульфида в ,внде ivjscла достигает 65%. Однако выход и 1-;ачест,во гфодукта неудовлет орительрьиС целью noBbimeHiia выхода я чистоты целевого Гфодукга, предлагается способ получения 2,2 -динитродифенилсульфнда, отличающийся тем, что О -нитрохлорбензол подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в смеси воды с амидным раст,ео- рителем с последующим вьшеле,йием целевого nppajriTao В качестве водного амидного растворителя целесообразно использовать 60-7О%-ный водный раствор д,иметилформамида„ Для дополнительной очистки 2,2 --ди нитродифеяилсульфид обрабатывают 0,5 |-1.5%-но,й серной , лучше 5%-ной I серной кислотой, пр,и 9О-10О с, j Выход целевого продукта достигает 81% Т.Ш1. 11,0-120 С, температур кристаллк- (зашш 113.1°С. j Водный амидный растворитель, лрименя;емый на стадии взаимодействия О -нитро- ;хлорбензола с сернистым натрием в отличие ст спирта проявляет себя не ,только :как растворитель. Благодаря своей высокой полярности амидные растворители; например система диметилформамида-вода, спо1собствуют ,протеканию нуклеофильного взаимодействия реагентов, огда как спирт