Способ получения полиметилметакрилата Советский патент 1976 года по МПК C08F120/18 

1

Изобретение относится к области получения полимегилметакрилата в водной суспензии.

Полиметилметакрилат в водной суспензии получают в настоящее время в присутствии перекиси бензоила, полиметакрилага натрия и различных целевых добавок ij.

Известен способ получения полиметилмегакрилата путем водно-суспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии инициатора и суспенгатора - .натриевой соли сополимера метакриловой кислоты с метилметак р илат ом 2.

При этом степень нейтрализации карбоксильных групп стабилизатора составляет 0.2-0,4.

Недостатками известного способа получения полиметилметакрилата являются значительная полидисперсность образующегося полимера и недостаточное время созревания.

Цель изобре-тения - устранение указанных недостатков.

Для этого предложено в качестве суспенгатора использовать натриевую соль сополимера метакриловой кислаты с метилметакрилатом со степенью нейтрализации карбоксильных групп 0,8-1,0.

Псхпиметилметакрилат (ПММА), полученный по способу согласно изобретению, удовлетворяет требованиям, предъявляемым к ПММА марки Л-1, выпускаемому промышленостью, а именно: имеет время созревания 18-30 мин, относительную вязкость не более 6,5, а также определенный гранулометрический состав, при котором остаток на сИте NO4 не превышает 1% и отсев на сите N01 составляет не более 1,5%.

Стабилизатор суспензии, полученный предлагаемым способом, используют в виде водного раствора натриевой соли сополимера метакриловой кислоты и метилметакрилата с рН 7,5-7,9 и поверхностным натяжением 68-72 дин/см. Это обеспечивает требуемое время созревания (18-30 мин) и значительное увеличение (до 50-70%) выхода нужной фракции полиметилметакрилатного порошка, вследствие образования устойчивой дисперсии сольватированных частиц мономера.

В то же время применение указанного стабилизатора суспензии со степенью нейтрализации карбоксильных групп менее 0,8 и поверхностным натяжением менее 68 дин/с приводит к образованию мелкой дисперсии частиц мономера и уменьшению времени созревания.

Процесс суспензионной полимеризации полиметилметакрилата осуществляют следующим образом.

Предварительно получают раствор стабилизатора суспензии с концентрацией 2,5% путем растворения сополимера метакриловой кислоты и метилметакрилата в воде с добавлением едкой щелочи в количестве, обеспечивающем степень нейтрализации карбоксильных групп 0,8-1,0 и рН 7,5-7,9.

Пример. В аппарат емкостью 4 5 л снабженный мешалкой и рубашкой, загружают компоненты в следующих количествах,

вес.ч.:

100

Метилме такрилат 5,0

Д ибутилфталат

Нормальный лаурилО,О1

меркаптан 0,75

Перекись бензоила

5%-ный водный раст8 300 вор суспенгатора

Вода

Вначале при работающей мещалке загружают воду и раствор стабилизатора и перемещивают 15-30 мин, затем при перемещивании загружают метилметакрилат, дибутилфталат, перекись бензоила и лаурилмеркаптан и реакционную смесь нагревают до 70-75°С и осуществляют полимеризацию в течение 3-4 час. После выдержки при температуре экзотермии ЭО-ЭЗ С смес охлаждают до 30-40°С и сливают из аппарата на нутч-фильтр. После фильтрации маточника производят ряд водных промывок, конец которых определяют по чистоте и прозрачности промывной воды. Далее влажный порошок сушат при 70-80°С и просеивают на фракционном сите с номерами сит 04 и 025. Выход годной фракции, остающейся на сите 0,2 5, с оставляет 67%. Проводят испытания свойств полученного порощка.

р 2, В аппарат емкостью П Р

И м е 3 м, снабженный мешалкой и рубашкой,

лЗ загружают следующие компоненты, кг: Метилметакрилат526

Дибутилфталат26,3

Перекись бензоила3,945

Третичный додецилмеркаптан0,0526

2,5%-ный водный раствор суспенгатора со степенью нейтрализации карбоксильных групп 1, рН 7,8, поверхностным натяжением 70 дин/см - 45 кг.

Деминерализованная вода 1578 Выход годной фракции составляет 74%.

Полученный полиметилметакрилат соответствует требованиям ТУ 6-05-1344-71 и имеет следующие показатели.

Время созревания, мин

Относительная вязкость при 2 5-С Содержание остаточного мономера,% Влажность по Фишеру, %

Содержание пластификатора, %

Гранулометрический состав полученного полиметилметакрилата приводится в таблице

Таким образом, проведение полимеризации по способу, согласно изобретению, позволяет существенно повысить стабильность гранулометрического состава полиметилметакрилата.

По известному 25,825,9 способу

5,9 12,75,93,8

Формула изобретения

Способ получения полиметилметакрилага путем водносуспензионной полимеризации метилметакрилата в присутствии инициатора и суспенгатора, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности гранулометрического состава полиметилметакрилата, в качестве суспенгатора используют натриевую соль сополимера метакриловой кислоты с метилметакрилатом со степенью нейтрализации карбоксильных групп 0,8-1,0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2.Авт.ев, № 169783, класс С 08 F 3/68 1965 г. (прототип).