Электролит для осаждения сплавов на основе олова Советский патент 1976 года по МПК C25D3/60 C25D3/30 

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВ

1 НА ОСНОВЕ ОЛОВА

Блескообразователь готовят следующим образом

В трехгорлой литровой колбе в мешалкой, термометром и даухгорлым переходником для делительной .воронки и холодильника, помещают 360 мл (4 моля) метилэтилкетош. В отдельных колбах отмеряют 112 мл (2 моля) ацетальдегида и 200 мл (2 моля) форшлина. Количество (мл) формалина зависит от его концентрации.

Для приготовления раствора катализатора берут 0,8 г едкого натра в 20 мл воды. При перемешивании попеременно добавляют по каплям ацетальдегид и раствор щелочи. В течение 45 кшн прибавляют весь адетальдегид и 1/2 раствора щелочи (10мл). Телшературу внешним охлаждением поддерживают в интервале 38-45° С, рН-8.; После прибавления всего ацетальдегида реакционную смесь перемешивают 3 часа. Получают раствор телшо-желтого цвета.

Затем колбу нагревают в водяной бане до 40° С и натаиают прибавление оставшегося количества раствора щелош (Ю мл) и формалина. Температуру реакции поддерживают в пределах 45-50 С во

время прибавлекия ( час), после чего реакциоп ную смесь оставляют на ночь, рН-7,5.

Па следующий день добавляют 0,5 г NaOH и при 55-60° С перемешивают 2 часа, после чего нейтрализуют ионитом КБ-4П-2 (150 г), фильтруют, ионит промьшают метилэтилкетоном (100 ) и выпаривают избыток летучих веществ на роторном испарителе. Пейтрализацию проводить можно и уксусной, после которой следует удаление нелетучих

веществ. Получают 365 г блескообразователя, d 1,035, 1,4413.

Осаждение сплавов рекомендуется проводить при 15-25° С, катодной плотности тока 0,5-5 а/дм и перемешивании.

Предложенный злектролит можно использовать и для электрохимического осаждения чистого олова, если в него дополнительно не вводить соединение соосаждаемого металла.

Предложенный электролит стабилен в работе.

Стабильность оценивают по скорости накопления четьфехвалентного олова при эксплуатации электролита. Экспериментальные данные представлены в таблице.

О более высокой стабильное™ предложенного электролита свидетельствует также блеск покрытий, получе1 ных из электродштов, хра1швщихся в течение 6 месяцев. Блеск покрытий, полученных из предложенного электролита составляет 71 абс. ед. (по отношению к серебряному зеркалу), а из известного электролита - 35 абс. ед. Блестящие покрытия сплавом на основе олова обладают хорошей паяемостью. Так, при сравнении паяемости деталей, покрытых блестящим сплавом олово-висм)т, после одного года хранения в складских условиях и паяемости деталей, покрытых тем же сплавом после нулевого време1Ш хранения показало, что и втом и другом случае блестящее покрытие смачивается достаточно хорошо, а это соответствует высокой надежпости спая. Отслаивание покрытия после испытаний па паяемость не наблюдалось. Покрытия сплавом на основе олова обладаю высокой степенью блеска, экспериментальные данные по cTcneim блеска покрытий сплавом олоновисмуг представлены ниже. (Степень блеска эталонного зеркала составляет 81 абс.ед.) Количество блескообразо- Степень блеска, абс. ед. вателя, мл/л 317 566 1075 1577 2077 ример. Электрохимическое осаждение а олово-сурьма (1,1% Sb) толщиной 10 мкм в электролите, содержащем, г: Сернокислое олово50 Трехокись сурьмы1 Серную кислоту140 Формалин ()10 ОП-Ш15 Блескообразователь5 Ацетилацетон5 ВодуДо 1 л. 22°С, катошюй плотности тока 2.0 п/дм и еп1пвашш. Выход по ГОКу, Скоросгь осаждения.