Способ очистки глицеринтриацетата Советский патент 1976 года по МПК C07C69/18 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки глицеринтриацетата, из которого изготовляют ацетатные волокна.

Известны различные способы получения глицернитриацетата.

Так, окислением аллилацетата кислородом в присутствии низкомолекулярных кислот, например уксусной, получают реакционную смесь, содержащую глицеринтриацетат, который выделяют дистилляцией 1. Однако качество целевого продукта специально не указывается и, следовательно, его нельзя полностью оценить.

Другой известный способ получения глицеринтриацетата, основанный на окислении аллилацетата, также предусматривает выделение и очистку целевого продукта с помощью дистилляции 2, но и в этом случае не приведены показатели чистоты глицеринтриацетата.

В одном из известных снособов получения (этерификации глицерина спиртом) глнцеринтриацетата показано, что из реакционной массы отгоняется основное количество уксусной кислоты (т. е. до остаточного содержания 0,1-3%), а затем ведут дистилляцию глицеринтриацетата в вакууме при 168-172°С около 7 ч, причем удаление остаточных количеств уксусной кислоты ведут дополнительно еще

8 ч с помощью водяного пара 3. Такнм образом, общее время дистилляции глицеринтриацетата составляет 15 ч. Это позволяет снизить содержание примеси указанной кислоты в целевом до 0,005-0,004%.

Требовання высокого качества глицеринтриацетата обусловлены тем, что из ацетатных волокон изготовляют сигаретные фильтры.

Как видно из указанного, известные способы с одной стороны не отражают качества получаемого продукта, а с другой использование дистилляции является длительным

энергоемким процессом, и это существенным образом влияет на себестоимость глицеринтриацетата.

С целью снижения себестоимости и сокращения длительности процесса в предлагаемом

способе в кубовую жидкость, полученную после отделения основного количества уксусной кислоты (до остаточного содержания 0,1-3%) добавляют водный раствор бикарбоната натрия для полной нейтрализации остаточиой уксусной кислоты и I-5 вес. % сульфата натрия, считая на вес кубовой жидкости, с последующим разделением водного и органического слоев и пропусканием последнего через слой активированиого угля.

Это позволяет значительно снизить энергетические затраты, время процесса (практически в 3 раза) и себестоимость целевого глицериитриацетата в два раза.

Кроме того, чистота получаемого целевого продукта выше известной и полностью отвечает требованиям ТУ-ГАП-У-763-56.

Наряду с этим в предложенном способе практически отсутствуют кислые сточные воды.

Пример. Дистилляции при 110-140°С подвергают реакционную массу, полученную при этерификации 184 ч. глицерина, 670 ч. уксусного ангидрида в присутствии 2 ч. ацетата натрия при 70-130°С.

В результате отгонки получают 450 г фракции 98,5%-ной уксусной кислоты и 418 г кубовой жидкости, содержащий глицеринтриацетат и 27% остаточной уксусной кислоты (выход 97,3%).

В кубовую жидкость добавляют при перемешивании 300 г 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия и 200 г 5%-ного водного раствора сульфата натрия, причем нейтрализацию ведут 0,5 ч, а последующее расслаивание водной и органической фазы происходит в течение 2 ч.

Отделенный органический слой пропускают через колонку, заполненную гранулами активированного угля. В результате получают с 95,1%-ным выходом 396 г целевого продукта.

Результаты анализа качества глицеринтриацетата (I) в сравнении с требованиями ТУ-ГАП-У-763-56 (П) показаны ниже.

II

I 94,2 99,0

Содержание основного вещества, %

0,83

Содержание уксусной кис0,0007 лоты, %

Коэффициент преломления

Цветность по фотоэлектроколориметру в единицах

Зольность, %

Плотность, г/см

Число омыления, мг КОН/г

Формула изобретения

1. Способ очистки глнцеринтриацетата путем его дистилляции до остаточного содержания уксусной кислоты 0,1-3%, отличающийся тем, что, с целью снижения себестоимости целевого продукта и сокращения времени процесса, после дистилляции в кубовую жидкость добавляют водный раствор бикарбоната натрия для полной нейтрализации остаточной уксусной кислоты и 1-5 вес. % сульфата натрия, считая на вес кубовой жидкости, с последующим разделением водного и органического слоев и пропусканием последнего через слой активированного угля.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе используют 1-10%-ный водный раствор смеси бикарбоната натрия и сульфата натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент США №2911437, Кл. 260-491, 1948.

2.Патент СССР № 415865, М. Кл. С 07С 69/18, 1969.

3.Патент США № 3108133, Кл. 260-499 1956 (прототип).