Способ анализа фурановых соединений в сточных водах Советский патент 1976 года по МПК G01H31/08 C07D307/12 C07D307/36 C07D307/44 C07D307/48 

соба анализа фураповых соединений в сточных волах, который позволил бы /дать нредстан-ление об индивидуальном составе сточных вод по фурановым соединениям, таким как фуран (наиботее токсичен), сильван. фурфурол, фуричовый спирт и тетрагидрофуриповый спирт. Причем необходимо, чтобы обычно присутствующий в стоках тетрагидрофурав раз делялся с сильваном и не менач его определ нию, Это достигается тем что в качестве экс трагента используют хлороформ и в качестве неподвижной фазы - смесь 3% апьезона L смеси и парафиновых и нафтеновых углеводоро дов, полученных в качестве высококипяших остатков при разгонке нефти, и 7% Т вина-2 О Обладая высокими коэффициентами распределения, хлороформ извлекает все необходимые компоненты. В связи с тем, что тетрагидрофуран извлекается только на 50%, его определение не проводят. Принимают только меры по устранению его влияния на точность опре деления сильвана. Хроматографирование хлороформного экстракта проводят на смешанной неподвижной фазе, нанесенной в количестве 10% на твердый носитель. Смешанную ттеподвижную фазу готовят из 3% апьезона Ь и 7% Твина 2О. Добавка 3% апьезона L к Твину-20 приводит к селективному разделению всех компонентов, улучшению формы пика низкэкипяших соединений и разделению сильвана и тетрагидрофурана. 1осчеднге влияет на точность определения сильвана. Смешанная неподвижная фаза позвотяет проанализирчзв.чть одиовременко пять фуранювых соединений: фуран, сильван, фурфурол, фуриловый и тетрагидрофуриловый спирты. Сущность предлагаемого способа зактючается . том. что пробу сточных вод экстрагируют хлороформом и экстракт хромато- рафируют на смешанной нлюдвижной фа-.е, остоящей из 3% апьезо1га L и 7% Твина20 (по весу тверпого носителя). Таким образом экстракция хлороформом позволяет вЬ1делить из сточных вод и сконцентрировать 5 фзфановых соединений, а хроматографирование на смешанной неподвижной фазе - провести одновременно разделение и определение их. Причем применение cvJeшaннoй неподвижной фазы позволяет устранить мешающее влияние тетрагидрофурана на точность определения сильвана. Пример. 100 мл сточной воды цеха производства тетрагидрофурилового спирта встряхивают в течение 10 мин с 2 мл хлороформа и отделяют хлороформенный экстракт в склянку с пробкой на шлифе. 2-10мл экстракта вводят в хроматограф. Хроматог- рафическую колонку длиной 3 м, диаметром 0,4 см заполняют сорбентом, приготовленным следующим образом: 3 г апьезона и 7 г Твина-20 растворяют в 15О мл толуола или бензола. В приготовленный раствор всыпают 100 г твердого носителя хемасорба, хорошо перемешивают, удаляют растворитель на водяной бане, высушивают сорбент в сушильном щкафу при 80-С, затем км заполняют хроматографическую колонку, Хроматографировацп ведут в рюжиме програх-1мирования темперлтур); термостата от 60 до 200 С со скооостью 4 /мин. Прл этом разделяются и определяются соединения с разностью температур кипения примерно в 150С (температура кипения фурана 32°С, тетрагидрофурилового спирта - 178°С), т.е. низко- и высококипящие соединения. Чувствительность пламенно-ионизационного детектора по току 10 или 10 А . Температура: испарителя , пламени горелки - 330°С. Скорость газа-носителя: азота - 40, водорода - 38, воздуха- 250 мл/мин„ Результаты анализа приведены в таблице.

Фуран

Сильван

Фурфурол

Фуриловый спирт

Тетрагидрофуриловый

спирт

0,10

0,12 1.-2 5,8

6,1 92,7

4,0 210,8

210,3

409,1 Формула изобретен и. я Способ анализа фурановых соединений в сточных водах экстракцией органическим раст ворителем с последующим хроматографированием экстракта на неподвижной фазе, содержа щей Твин-20 -полиоксиэтильное производное сорбитанмонолаурата, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, в качестве органического растворителя используют хтороформ и в качестве неподвижной фазы - смесь 3% апьезона L - смеси парафиновых и нафтеновых углеводородов и 7% Твина-20 по весу твердого носителя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР № 268436, кл. С 07 d 5/22, 1968. 2.Самарина Т. В. и Ростимешева О.В. Анализ фурановых соединений, Научные труды по газовой хроматографии, НИ1ТГЭХИМ, вып. 18, М,, 1972, стр. 83. 3.Прокопьевл М. Ф, п Сглкнна Т. В. Хроматограф|1ческий .чг тод определения фурфурола и фурилового спирта в сточных водах производств синтетических смол. Методы анализа и контроля производства в химической промышленности, НИИТЭХИМ, вып. 11, М., 1972, стр. 9.