Изобретение относится к способам разделения .продуктов гидрирования фурфурола методом газо-жидкостной хроматографии.
Изв естен способ разделения смеси фурфурола и его продуктов гидрирования методом газо-жидкостной хроматографии, заключающийся в том, что в качестве носителя применяют полиэтиловый эфир п-изооктилфенола.
Однако известный способ неудобен тем, что применяемый полиэтиловый эфир п-изооктилфенола является дефицитным материалом в силу его сложного синтетического способа Получения.
Для более эффективного и точного способа разделения смеси продуктов гидрирования фурфурола применяют способ, отличающийся тем, что В качестве органического соединения используют ксилитан и смещивают его с твердым носителем в количестве 5-30Vo от веса твердого носителя.
Способ разделения продуктов гидрирования фурфурола методом газо-жидкостной хроматографии заключается в том, что твердый носитель, например хромосорб, силоцель и др., подготовленный известным способом, смешиваются с ксилитаном, который представляет собой моноангидрид пятиатомного спирта, получаемый при переработке растительных отходов, взятом в количестве 5-30% от веса твердого носителя.
Пример. Хромосорб зернением 35- 80 меш, обработанный концентрированной ПС1 и прокаленный при температуре 300°С, смещивают с «силитаном (СТУ 99-63-62),
взятом в количестве 15Vo от веса хромосорба. Для равномерного нанесения на твердый носитель ксилитан предварительно растворяют в этиловом спирте, который зате.м удаляют вместе с остатками влаги высущиванием
при температуре 105-120°С в течение 5- 8 час. Приготовленной таким путем иасадкой заполняют колонку из нержавеющей стали длиной 124 см и диаметром 4,0 мм. Хроматографирование ведут при температуре 143°С и
скорости газа-носителя (водорода) 20 мл/мин. Детектирование осуществляют по теплоте сгорания с помощью микропламенного детектора Скотта. Время анализа при этих условиях составляет около 5 мин. На чертеже
приведена хроматограмма разделения смеси фурфурола, сильвана, фурилового и тетрагидрофурилового спиртов. В качестве внутренНего стандарта взят этилацетат.
25
Предмет изобретения
1. Способ разделения продуктов гидрирования фурфурола методом газожидкостной хроматографии с применением в качестве непод30 вижной фазы органического соединения, от3-4
личающийся тем, что, с целью повышения эф-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
фективности разделения продуктов гидриро-ксилитан смешивают с твердым носителем в
вания фурфурола, в качестве органическогоколичестве 5-30% от веса твердого носисоединения иопользуют ксилитан. .теля.
268435
Даты
1970-01-01—Публикация