Способ получения кормового витамина в Советский патент 1977 года по МПК C12D5/06 

нах с диаметром 150-80 А с соотношением фильтратов 3:2: 1. Давление ультрафильтрации на стадиях соответственно составляет 3,5-5 ати; 5-7 ати; 7,5-12,5 ати.

Технология способа состоит в следующем.

Барду, например ацетонобутиловую, с содержанием сухих веществ (СВ) 2,0-2,5%, рН 4,0-5,5 при температуре 95° С направляют на отстаивание, где отделяют легкие взвешенные частицы и тяжелые нримеси. Осветленная барда имеет следующие показатели: СВ 1,8-2,5%, редуцирующие вещества (РВ) 0,41-0,6%, летучие жирные кислоты (ЛЖК) 3,0-4,5 0,1 N NaOH на Q мл барды; аммиачный азот 6-10 лгг/ЮО мл, общий азот 0,06-0,075%, химическое поглощение кислорода (ХПК) около 50000 яг Oz/л. Метановое брожение барды осуществляют термофильными метанообразующими бактериями при температуре 50-53° С непрерывным методом с образованием кормового витамина Bi2 в количестве 3-5 г/м. При этом в качестве интенсификаторов добавляют 0,1-0,2%-ный раствор мочевины в количестве 25-150 г/м, метанол 0,8-2% от осветления барды и соли кобальта 2-4 г/м.

Метановая бражка имеет следующие показатели: рН 7,2-8,2; СВ 0,8-1,6%; ЛЖК 0,9-2,0 0,1 N NaOH на 10 мл бражки; аммиачный азот 48-80 лг/100 мл; ХПК 15000- 20000 мг 02/л; содержание витамина Bi2 3- 5 г/м бражки.

Метановую бражку направляют в отстойник, где она отстаивается 1,5-2 час, затем биомассу отделяют на сепараторе при факторе разделения до 1000. Отделенная биомасса имеет СВ 15-25%. Культуральную жидкость (осветленную фракцию), содержащую 2-3 г/м витамина Bi2, подвергают ультрафильтрации на полупроницаемых мембранах в соотношении ультрафильтрат - концентрат 1 : 10 - 1 : 12. При этом для уменьшения возможности выпадения гелевидных слоев на мембранах ультрафильтрацию проводят в три ступени на различных по пористости мембранах и различных рабочих давлениях.

На первой ступени на мембранах с диао

метром пор 120-150 А при давлении до 5 ати в ультрафильтрат проходит 40-50% всего .объема метановой бражки; на второй ступени ультрафильтрацию проводят на мембранах с

о

диаметром пор 110-120 А при давлении 5- 7,5 ати, отбор фильтрата 20-30% от первоначального объема метановой бражки.

Третью ступень ультрафильтрации осуществляют на мембранах с диаметром пор

80-ПО А при давлении 7,,5 ати, объем концентрата составляет 3-6% от первоначального объема метановой бражки. При этом СВ концентрата достигает 10-15% и удаляется больщая часть сопутствующих веществ в ультрафильтрате, имеющем СВ 0,3-0,5, ХПК 800-1000 мг . Полученный концентрат

делят на два потока: 15-20% ультрафильтрата используют для разбавления исходной барды и повышения рП последней на 0,2-0,5, а оставшийся поток поступает на биологическую очистку.

Концентрат после ультрафильтрации и белковый концентрат, полученный на сепараторе, смешивают и с помощью о-фосфорной или соляной кислоты снижают рН до 5-6,4,

расход кислоты при этом 0,35% объема жидкости (считая на абсолютную кислоту).

Затем смесь высушивают на распылительной сушилке с температурой на входе 240- 250° С, на выходе 90-100° С.

Пример. Ацетонобутиловую барду смешивают с ультрафильтратом в соотношении 5:1, исходная смесь имеет следующие показатели: СВ 1,9%; рН 5,6; ХПК 48000 мг

02/Л.

Брожение смеси ведут при 52-53° С с заменой 30% сброженной жидкости один раз в сутки. В результате брожения получают метановую бражку с показателями: СВ 1,6%, рН 7,8, ХПК 20000 мг 02/л, содержание витамина BIS 4,2 г/л1 (по хроматографии).

Отбирают 0 л бражки и отстаивают в течение 2 час, затем на лабораторном сепараторе при факторе разделения 1000 разделяют на две фракции: биомассу в количестве 0,2 л с содержанием СВ 24,5%, витамина Bi2 521 мг/кг сухих веществ; культуральную жидкость в количестве 9,8 л с содержанием СВ 1,12%.

Культуральную жидкость ультрафильтруют в три ступени: на мембранах с диаметром

Г:

нор 140 А при давлении 5 ати, затем на мемо

бранах с диаметром, пор 120 А при давлении 7,5 ати и на мембранах с диаметром пор

100 А при давлении 10 ати. При этом получают 9,3 л фильтрата, имеющего СВ 0,5%, ХПК 980 мг 02/л; витамин Bi2 в ультрафильтрате практически не обнаруживается.

Концентрат в количестве 0,5 л имеет СВ 13,1%, содержание витамина Bi2 165 мг/кг сухих веществ.

Биомассу, отделенную на сепараторе, и концентрат после ультрафильтрации смешивают и доводят рН раствора соляной кислотой до 5,5.

Смесь имеет СВ 16,4%, содержание витамина Bi2 - 370 мг/кг сухих веществ. После высушивания при 250° С содержание витамина в готовом продукте составило 340 мг/кг.

По технологической схеме Ефремовского биохимзавода из исходной метановой бражки выпариванием на четырехкорпусной установке и сушкой распылением получен Продукт с содержанием витамина Bi2 250 мг/кг.

Формула изобретения

1. Способ получения кормового витамина Bi2, предусматривающий метановое сбраживание барды, например ацетонобутиловой, отделение биомассы от культуральной жидкости и ее сушку, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода витамина Bi2, после отделения от биомассы культуральную жидкость концентрируют, например, ультрафильтрацией до содержания сухих веществ 10-15%, полученный ультрафильтрат делят на два потока, часть которого в количестве 15-20% возвращают в исходную барду, а оставщийся ноток, имеющий химическое поглощение кислорода 800-1000 мг , подают на биологическую очистку и перед сущкой смещивают с отделенной биомассой с последующим подкислением смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ультрафильтрацию культуральной

жидкости осуществляют в три стадии на мемо

бранах с диаметром пор 150-80 А с соотношением фильтратов 3:2: 1.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что давление ультрафильтрацин на стадиях соответственно составляет 3,5-5 ати, 5-7,5 ати, 7,5-12,5 ати.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1.Авторское свидетельство СССР № 362046, М. Kл. С 12 D 5/06, 1971.

2.Авторское свидетельство СССР N° 140539, iM. Кл.2 С 12 D 5/06, 1961.

3.Авторское свидетельство СССР N° 166111, М. Кл.2 С 12 D 5/06, 1962 (прототип).