Обычно омыление нитрозодиалкиланилина щелочью проводят в периодически действующих аппаратах, причем благодаря длительности процесса до 6 часов в реакторе происходит осмоление, что обусловливает малый выход и низкое качество как амина, так и нитрофенолята.
Согласно настоящему изобретению предлагается непрерывное омыление нитрозодиалкиланилинов щелочью проводить в тарелочной колонке, снабженной отводами для диалкиланилина с каждой тарелки, в которую подают предварительно подогретый до 70-80° раствор нитрозодиалкиланилина со щелочью.
На фиг. 1 чертежа приведена схема технологического оформления способа, на фиг. 2 -конструкция колонки.
В смеситель / поступают раствор каустика в воде и суспензия нитрозоамина.
В смесителе реагенты смешиваются и через подогреватель 2 обычной конструкции поступают в реактор 3. Подогрев в подогревателе 2 ведется глухим паром. Из реактора раствор через барометрическую трубу стекает в сборник 6, откуда по трубе 7 откачивается на высаливание.
Газ с парами воды проходит через обратный холодильник-/и каплеуловитель 5 в вакуумный насос.
Реактор 5 представляет собою колонку (фиг. 2) с глухими тарелками 8, снабженными переточными трубками 9. Тарелки обогреваются паром помощью змеевика JO.
Диметиламин или диэтиламин с парами воды отводится через трубы 77 С каждой тарелки в коллектор /2.
Через трубу 75 на 1-ю тарелку подается раствор нитрозы со щелочью и конденсат из обратного холодильника.
Процесс омыления и отгонки продолжается 5-10 минут. Отвод диалкиламина с каждой тарелки предупреждает возможность его растворения на последующих тарелках. В результате ускорения реакции выход по амину повышается на 10-15% по сравнению с периодическим методом,а выход по нитрозофеноляту-на 25-ЗО/о.
Нитрозофенолят получается кондиционным и не требует дополнительной очистки, которая необходима при периодическом методе. Объем реактора на 1 тонну продукции уменьшается, и самый процесс производства упрощается.
Предмет изобретения.
Способ непрерывного омыления нитрозодиалкиланилина щелочью, с применением вакуума, отличающийся тем, что раствор нитрозодиалкиланилина смешивают с раствором щелочи в обычном аппарате непрерывного действия, раствор подогревают и омыляют в тарелочной колонке, снабженной отводами для диалкиламина с каждой тарелки.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ПЕРКАРБОНАТА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2002 |
|
RU2240975C2 |
| Установка для получения пивного сусла | 1959 |
|
SU124904A1 |
| УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИЧНЫХ СМАЗОК | 1994 |
|
RU2091156C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАЖДЕННОГО СИККАТИВА | 2004 |
|
RU2266939C1 |
| УЛУЧШЕННЫЙ СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА | 2011 |
|
RU2583791C2 |
| Аппарат для непрерывной варки пивного сусла и т.п. | 1950 |
|
SU90345A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ | 1969 |
|
SU251571A1 |
| УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИЧНЫХ СМАЗОК НА МЫЛЬНЫХ ЗАГУСТИТЕЛЯХ | 1997 |
|
RU2124940C1 |
| Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда | 1935 |
|
SU43696A1 |
| НЕПРЕРЫВНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ | 2007 |
|
RU2445155C2 |
Шиг. 1
3
ССЗиг. 2
