Способ очистки от минеральной кислоты продуктов ацетилирования поливинилового спирта Советский патент 1938 года по МПК C08F116/38 C08F6/00 C08F8/10 C08F8/50 

Поливинилацетат в последнее время получил широкое распространение в качестве материала для изготовления лаков, различных композиций с другими искусственными смолами и эфирами целлюлозы в качестве прослойки для стекла триплекс и др. Однако, в ряде назначений применение поливинилацетата оказалось невозможным вследствие значительной его гигроскопичности, и „текучести, выражающейся в деформации при самых незначительных нагрузках, если только эти нагрузки приложены в течение значительного времени. Особое значение имеют эти свойства поливинилацетата, например, в производстве граммофонных пластинок. Гигроскопичность влечет за собой коробление пластинок, а «текучесть материала ведет к нарушению поверхности пластинки и искажению звука при эксплоатации. В технике за последнее время широко применяется метод модификации поливинилацетата путем перевода его в ацеталь действием на Поливинилацетат или поливиниловый алкоголь альдегидов, например, формальдегида, ацетальдегида, масляного альдегида и т. п.

Обычно операция омыления и ацеталирования поливинилацетата или ацеталирование поливинилового алкоголя производится в присутствии сильно диссоциированных кислот, удаление остатков которых из продукта реакции связано с большими затруднениями.

Для очистки поливинилацеталя применяется переосаждение его из органических растворителей, что связано с регенерацией больших количеств растворителя и неизбежными потерями его. Австрийский патент № 145525 рекомендует для этой цели применять жидкий сернистый ангидрид или другое газообразное при обычном давлении веш,ество, сжимаюшееся при повышенном давлении в жидкость, растворяюш,ую поливинилацеталь. Очистка производится путем растворения в такой жидкости продукта и высаждения его выливанием раствора в воду. Этот метод также чрезвычайно сложен и связан с применением повышенного давления во всем реакционном объеме и вспомогательной аппаратуре.

Двторами настояш,его изобретения найдено, что совершенно свободные

бт следов кислоты продукты могут быть получены в том случае, если реакционную массу, после ацеталирования, смешать с растворяющейся в воде солью (например NaCl, КС1, Na, SO и др.) и подвергнуть после сушки исчерпывающей отмывке водой. Примесь соли (в количестве обычно от 0,5 до 3 частей по весу ацеталя) обеспечивает возможность измельчения продукта, так как проникновение воды при отмывке внутрь массы ацеталя придает последнему пористую структуру. В целях упрощения отмывки к соли может быть добавлено необходимое количество нейтрализующего вещества (углекислая или двууглекислая сода и др.).

Пример 1. 100 г раствора поливинилацеталя (15 г сухого), полученного при совместном омылении и ацеталирсвании поливинилацетата в спиртовом растворе в присутствии соляной кислоты, нейтрализуется бикарбонатом и обрабатывается при перемешивании 60 г поваренной соли. После испарения растворителей и сушки полученную массу измельчают на кофейной мельнице и промывают путем четырехкратного взбалтывания с 300 мл воды, отфильтровывают и подвергают сушке при 90-100°. В результате получают смолы типа „альвар, свободные от электролитов.

Пример 2. 100 г раствора поливинилацеталя (20 г сухого) в таком виде; как он получается из поливинилового спирта и формальдегида в присутствии серной кислоты, после нейтрализации обрабатывают 80 г сульфата натрия, в мещателе при нагревании с одновременным удалением растворителей. Полученная масса измельчается, промывается до полного удаления солей и может быть в таком виде применена для дальнейшей переработки на композиции и лаки.

П р и м е р 3.100г раствора бутиральдегидацеталя поливинилового спирта, полученного путем обменного разложения поливинилацетата в присутствии этилового спирта масляного альдегида и серной кислоты в качестве катализатора, нейтрализуется бикарбонатом и обрабатывается хлористым калием. После испарения растворителя, измельчения и промывки водой получается чистый продукт, пригодный для дальнейшей переработки.

Предмет изобретения.

Способ очистки от минеральной кислоты продуктов ацеталирования поливинилового спирта, полученных путем обработки поливинилового спирта или поливинилацетата альдегидом, например, формальдегидом, ацетальдегидом, масляным альдегидом, в присутствии минеральной кислоты, отличающийся тем, что реакционную массу смешивают с растворимой в воде минеральной солью, например, хлористым натром, с добавлением нейтрализующих кислоты веществ или без такового и после высушивания смеси ее обрабатывают водой.